石墨爐原子吸收光譜儀檢測(cè)藥用*中微量鉻
藥用明膠是從牛骨中提煉出來的，而工業(yè)明膠是皮革下腳料制得。皮革生產(chǎn)時(shí)為了使皮革不易變形，從中加入了重金屬鉻。從現(xiàn)在揭露出來的用工業(yè)明膠取代藥用明膠的做法，其中鉻必然超標(biāo)，因此，通過對(duì)膠囊中鉻元素的測(cè)定，可快速判斷其品質(zhì)優(yōu)劣。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB6783-94,GB/T5009.123-2003規(guī)定，鉻元素的含量≤2mg/kg。
對(duì)于鉻的測(cè)定有原子吸收分光光度法、石墨爐原子吸收分光光度法、化學(xué)法、示波極譜法等，但因前處理方法都較為繁瑣，基體干擾大，zui終結(jié)果偏差較大。本文采用高壓微波消解法對(duì)樣品進(jìn)行前處理，對(duì)加入的消解試劑也進(jìn)行了合適的調(diào)整，同時(shí)，研究了對(duì)不同樣品采取基本*的消解方法，簡(jiǎn)化了不同樣品間復(fù)雜的前處理步驟，提高了工作效率。本方法的檢出限為：0.18ng/ml,RSD=2.2%(n=8),平均回收率=96.51%。
一、檢測(cè)藥用*中的微量鉻儀器：
4520石墨爐原子吸收分光光度計(jì)（含有——石墨管，鉻空心陰極燈，高純氬氣）
高壓微波消解裝置
電腦（帶有串口）
備注：所用玻璃儀器、消解罐中聚四氟乙烯內(nèi)筒在每次使用前都必須用熱HCl(1:1/v:v)、熱HNO3 l(1:1/v:v)分別浸泡1h，然后用超純水沖洗干凈即可。
二、檢測(cè)藥用*中的微量鉻試劑：
硝酸（GR）
H2O2(GR)
鉻標(biāo)液1000ppm（國(guó)家標(biāo)樣中心研制）
三、檢測(cè)藥用*中的微量鉻分析步驟：
樣品消解：
取適量樣品，加入消解罐內(nèi)筒中，加入二- 1、2適量，搖勻后，蓋緊消解罐的上蓋，放入恒溫箱中，按即定的程序進(jìn)行加熱消解。程序結(jié)束后，必須待冷卻后打開上蓋，定量轉(zhuǎn)移，用超純水定容，即為試液，同時(shí)還要做空白及平行性。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：
根據(jù)本方法的指標(biāo)，配制一標(biāo)準(zhǔn)曲線，使樣品中鉻含量落在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)，如不在此范圍內(nèi)，對(duì)樣品進(jìn)行調(diào)整，直至滿足要求。
儀器測(cè)定條件的調(diào)整：
根據(jù)儀器自帶的標(biāo)準(zhǔn)條件進(jìn)行微調(diào)，使其達(dá)到分析條件。
參考條件：波長(zhǎng)357.9nm，干燥110℃，40s；灰化700℃，30s;原子化2800℃，5s;清掃3000℃，3s。
背景校正：氘燈。
測(cè)定：儀器調(diào)整到一定條件后，進(jìn)校測(cè)定，進(jìn)樣量為10ul。
計(jì)算：根據(jù)測(cè)定數(shù)據(jù)，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性方程求出樣品中鉻的含量。（μg/kg）
石墨爐原子吸收光譜儀檢測(cè)藥用*中微量鉻
