一、概述
砷和汞是食品衛(wèi)生中重點監(jiān)測的有毒有害元素.近幾十年來,砷和汞的測定有比色法,分光光度法,原子吸收法,原子熒光光譜法等.為了能適應進口食品品種繁多、數(shù)量零散的特點,用AFS1101雙道原子熒光光譜儀同時測定食品中的砷和汞.可一次性消化樣品,同時測定食品中砷和汞的含量,改進了已往一次消化樣品,分別應用不同方法測定食品中砷和汞的含量.本法具有操作時間短、基體干擾少、節(jié)省試劑等特點,可以作為食品檢驗常規(guī)分析的一種實驗方法。
二、食品重金屬元素檢測原子熒光光度計實驗過程
1.方法原理
在酸性條件下,砷(汞)和硼氫化鈉與酸產(chǎn)生新生態(tài)的氫反應,生成氫化物氣體,惰性氣體氬(Ar)為載氣,將氫化物導入電熱石英爐中,以砷和汞特種陰極燈為激發(fā)光源,砷(汞)的熱原子蒸氣吸收特定波長的激發(fā)光或吸收熱能后被激活,通過能量躍遷和*弛豫情況下返回基態(tài)和無發(fā)放出熒光,其熒光強度與砷(汞)含量成正比,與標準系列相比較進行定量。
2.樣品預處理
準確稱取1.0~1.5g樣品于壓力溶彈內膽中,加入混合消化液6mL, 放置30min旋緊壓力溶彈置于烤箱內,于120℃下消解4h,冷卻至室溫,用去離子水將消解的樣品液全部轉入50mL容量瓶中,稀釋定容,待測,同時作消化空白液。
3.儀器工作條件
三、食品重金屬元素檢測原子熒光光度計參數(shù)性能
AFS1101高精度雙道氫化物發(fā)生原子熒光光譜儀,采用高集成度電路模塊化設計、動態(tài)跟隨消噪技術,提高儀器抗*力,避免雜散光的背景干擾;全新設計機械結構更為緊湊,軟件操作簡單。
(大容量載流槽,小孔低擴散清洗位,有效消除取樣針殘留對載流的污染及樣品間交叉污染
(1)通電自動進樣器機械臂自動歸零;
(2)軟件開機自動識別自動進樣器;
(3)高精度的XYZ三維機械臂,三維走位偏差均在0.1mm以內;
(4)15×8陣列120×N位樣品盤,采用標準10mL試管;
(5)清洗位坐標零點復位,zui小程度的走位累積誤差;
(6)X、Y軸同時移動,縮短自動進樣器走位時間;
(7)運行平穩(wěn),快速準確,低噪音、無樣品滴灑現(xiàn)象;
(8)可升級加裝紫外在線消解裝置。
支持峰高積分、峰面積積分兩種測試方式。
采用USB2.0通訊接口,具有更高通訊速率,更好兼容計算機系統(tǒng))
四、指標參數(shù)
元素 | As Se Pb Bi SbTeSn | Hg Cd | Zn | Ge |
檢出限D.L(ug/L) | <0.01 | <0.001 | <1.0 | <0.1 |
精密度(RSD) | ≤0.6% | |||
線性范圍 | 大于三個數(shù)量級 |
五、產(chǎn)品展示