毛細(xì)管氣相色譜儀
毛細(xì)管氣相色譜儀是應(yīng)用非常廣泛的一種分析儀器,它的正確使用和妥善維護(hù)對測試結(jié)果和儀器使用壽命都有重要影響。本文主要由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員介紹在使用與維護(hù)中需要注意的問題,更多詳細(xì)有關(guān)氣相色譜儀的知識請關(guān)注武漢泰特沃斯科技有限公司。
毛細(xì)管柱的老化
新的毛細(xì)管柱首先要經(jīng)過充分的老化,老化的目的,一是*除去固定液中的殘余溶劑和某些揮發(fā)性物質(zhì);二是使固定液在載體表面有一個再分布的過程,從而使固定液更均勻、更牢固的涂布在載體表面。老化時,不要連接檢測器,載氣的流速也不易過大。舊柱一經(jīng)從儀器上拆卸下來,較長時間接觸空氣,也同樣需要老化以后才能繼續(xù)使用。一般采用程序升溫老化,即從室溫升至柱極限溫度以下20~30℃,并在高溫段保持?jǐn)?shù)小時,觀察基線。有的儀器可設(shè)定自動循環(huán)方式老化。一般來說,涂有極性固定液和較厚涂層的色譜柱老化時間較長,而弱極性固定液和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。
毛細(xì)管柱的清洗與維護(hù)
毛細(xì)管柱的優(yōu)點(diǎn)之一就是當(dāng)柱子被可溶性有機(jī)物污染時,可以用溶劑清洗以除去污染物,使柱得以再生。根據(jù)污染物的性質(zhì),可用正己烷、二氯甲烷、丙酮或苯等清洗。清洗方法:在柱內(nèi)流動少量的上述溶劑,流動方向為從毛細(xì)管的出口端至柱入口端。待溶劑從柱中流出,將柱入口端與儀器連接,通入載氣,吹干溶劑后再進(jìn)行1~2次程序升溫老化。清洗過程應(yīng)注意:① 溶劑必須用分析純試劑;② 溶劑在柱內(nèi)浸泡時間不能過長,以防止固定液液膜溶漲,而使柱效下降。如經(jīng)上述處理之后,色譜儀基線仍不穩(wěn)定,可能是由于一些難揮發(fā)成分在柱口處碳化引起的,此時可用切割工具在毛細(xì)管柱入口側(cè)切掉30~50mm。在毛細(xì)管柱的使用過程中應(yīng)盡量做好樣品的前處理工作,避免難揮發(fā)組分進(jìn)入色譜柱而形成污染。此外,分析溫度不能長時間保持在柱上限溫度附近,以減少柱流失,保證毛細(xì)管柱的高分離效率,同時也延長色譜柱的使用壽命。
是一般實(shí)驗室常用的分析儀器,對儀器各個部分的維護(hù)和保養(yǎng)是每個分析實(shí)驗室經(jīng)常遇到的問題。因為具體情況不同,各實(shí)驗室所采用的處理方法可能有所不同。作為儀器的管理和分析人員,應(yīng)該認(rèn)識到儀器的正確使用和維護(hù)保養(yǎng)不僅能夠提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,還可以延長儀器的使用壽命,減少儀器的故障率,是順利開展分析檢測工作的有力保障。