氣相色譜儀分析紅棗白蘭地風味成分
本文由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術人員主要介紹通過氣相色譜-嗅聞-質譜聯(lián)用技術，對紅棗白蘭地風味成分進行分析。武漢泰特沃斯科技有限公司位于中國武漢江夏區(qū)，專業(yè)從事氣相色譜儀的生產(chǎn)、色譜耗材的代理。武漢泰特沃斯科技有限公司實力雄厚，重信用、守合同、保證產(chǎn)品質量，以多品種經(jīng)營特色和薄利多銷的原則，贏得了廣大客戶的信任。
紅棗為鼠李科多年生喬木棗樹的果實，具有*的營養(yǎng)價值及藥用價值，是集藥、食、補三大功能為一體的保健食品。我國紅棗資源豐富，其食用方式主要以原棗和粗加工的蜜棗、棗汁、棗泥等產(chǎn)品為主。隨著科學技術的發(fā)展，人們?yōu)樘岣呒t棗附加值和延伸其產(chǎn)業(yè)鏈，對其組分分析、功效成分研究及產(chǎn)品深度開發(fā)做了大量工作。但對風味*、深受消費者青睞的以紅棗為原料，通過生物酶解、發(fā)酵、蒸餾和陳釀等工序制得的紅棗白蘭地風味成分的分析鮮有報道。
目前，研究風味物質常用的技術有：氣相色譜-質譜聯(lián)用（GC-MS）、氣相色譜-嗅聞（GC-O）和電子鼻分析等。GC-MS具有高分離能力、高選擇性、高靈敏度的特點，同時能夠分析物質的分子質量與結構信息。但其不能對所檢測到的化合物進行氣味歸類。嗅聞儀類似于人的鼻子，可以分析氣流中的香味活性。GC-OMS聯(lián)用技術是結合二者的特性，既能鑒定物質的結構還可以有效地鑒別食品中關鍵的氣味活性成分，從而了解各化合物對食品氣味的貢獻程度。這一技術現(xiàn)已應用于酒類、肉類以及飲料等分析檢測。
本研究通過GC-O-MS聯(lián)用技術對紅棗白蘭地風味成分進行了分析，共檢出56 種化合物，其中鑒定結構的有52 種，占紅棗白蘭地總風味成分的99.72%，并結合氣相色譜-三內(nèi)標法測定了每種化合物在酒中的含量，得出紅棗白蘭地的主要組成成分，同時根據(jù)氣味活度值（OAV）確定了紅棗白蘭地的主要微量組分及特征風味物質對酒體風味的貢獻。其結果為紅棗白蘭地特征風味及質控提供了一定的理論依據(jù)。
內(nèi)標溶液的配制：稱取0.035 8 g叔戊醇、0.049 1 g乙酸正戊酯和0.025 7 g 2-乙基丁酸，加入42%乙醇溶液定容至10 mL，搖勻即為內(nèi)標溶液。
GC條件
進樣口溫度250 ℃；分流比10∶1；載氣He，流速1.3 mL/min；進樣量1 μL，Rtx-Wax色譜柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；程序升溫條件：初溫40 ℃保持4 min，6 ℃/min升至60 ℃保持4 min，3 ℃/min升至103 ℃保持1 min，3 ℃/min升至160 ℃，10 ℃/min升至200 ℃保持2 min，再以8 ℃/min升至230 ℃保持5 min。
氣相色譜儀分析紅棗白蘭地風味成分
MS條件
電子電離源；電子電離能量70 eV；離子源溫度230 ℃；四極桿溫度150 ℃；質量掃描范圍m/z 29～500；質譜庫為NIST 05；掃描模式為全掃描。
嗅聞條件
ODP3嗅聞儀的傳輸線溫度250 ℃，補充氣N2，接口溫度200 ℃。
GC分析條件
除使用氫焰離子化檢測器，除溫度為250 ℃外，其他條件同1.3.1.1節(jié)GC條件。
定性與定量分析
定性分析
按分析條件對紅棗白蘭地進行測定。定性分析通過對質譜解析與標準質譜庫（NIST 05）進行對照，并在相同色譜條件下，通過對C7～C40正構烷烴的色譜掃描，按文獻方法計算得到各化合物的保留指數(shù)（RI）值，并與相應文獻值對照，同時，經(jīng)評價員嗅聞描述的化合物香味特征與文獻報道結果對比，驗證其定性結果。
定量分析
準確吸取配好的內(nèi)標溶液0.1 mL置于10 mL的容量瓶中，用被測樣品定容，利用內(nèi)標法將風味組分分為3段，即按出峰順序，乙酸之前的醇類組分為第1組，以叔戊醇為內(nèi)標計算；乙酸之前除乳酸乙酯的其他組分為第2組，以乙酸正戊酯為內(nèi)標計算；乙酸之后的組分為第3組，以2-乙基丁酸為內(nèi)標計算。通過比較待測組分與內(nèi)標物峰面積的比值，算出每一種組分的含量，
通過GC-O-MS對紅棗白蘭地風味成分進行了分析，共檢出56 種化合物，鑒定結構的有52 種。含量高于50 000 μg/L的有乙醛、乙酸乙酯、乙縮醛、正丙醇、2-甲基丙醇、己酸乙酯、3-甲基丁醇、乳酸乙酯、糠醛、乙酸、丁酸和己酸。這些化合物構成了紅棗白蘭地風味的主要成分。此外，含量相對較低的有3-乙氧基丙醇和2,2’-氧代二（亞甲基）-呋喃，這2 種物質在紅棗白蘭地風味成分的研究中鮮見報道，其成因及在酒體中的作用有待進一步研究。
經(jīng)OAV結合香氣強度值對紅棗白蘭地香氣成分的分析，測定紅棗白蘭地的主體香氣成分為乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸、丁酸、戊酸和己酸。該結果為后期進一步研究、剖析這些香味化合物的來源，全面認識紅棗白蘭地的典型風格提供了重要的參考依據(jù)。
采用直接進樣法，通過氣相色譜-嗅聞-質譜聯(lián)用技術，對紅棗白蘭地風味成分進行質譜、保留指數(shù)和嗅聞3 種方法的定性分析，并結合氣相色譜-三內(nèi)標法對風味成分進行定量測定，同時結合氣味活度值和香氣強度值評價其主要成分對總體風味的貢獻。結果表明：經(jīng)氣相色譜-嗅聞-質譜聯(lián)用分析，共檢出56 種化合物，其中鑒定結構的有52 種，占紅棗白蘭地總風味成分的99.72%；氣味活度值及香氣強度值分析表明，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸、丁酸、戊酸和己酸為紅棗白蘭地的主體香氣成分，乙酸-2-苯乙酯和苯丙酸乙酯賦予了紅棗白蘭地一定的棗香味。該結果為研究紅棗白蘭地的風味和品質控制提供了一定的理論依據(jù)。
