泰特GC2030頂空氣相色譜儀測定水中的苯系物

以下由泰特儀器色譜技術人員主要介紹測定水中的苯系物專用頂空氣相色譜儀。GC2030Plus氣相色譜儀(觸摸屏)是泰特儀器潛心研究研發(fā)出來的一款實驗室氣相色譜儀，采用7寸彩色觸摸屏控制，專業(yè)色譜儀UI操作界面設計，直觀反映進樣口、柱溫箱、檢測器的內部溫度值和個檢測器的數(shù)值，以及運行時間，具備一鍵降溫功能，操作簡單直觀，使用方便。本儀器廣泛應用于科研教育、石油、化工、生物化學、食品安全、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測、司法調查等多個領域。儀器測試精度高，重復性好，值得信賴 。

苯系物包含苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯等芳香族化合物，廣泛存在于石油化工生產(chǎn)及制革、制藥、染料、合成纖維等行業(yè)中，它們產(chǎn)生的污水或廢棄物容易對地表及生活飲用水造成污染。

測定水中的苯系物專用頂空氣相色譜儀

1 主要儀器與試劑

氣相色譜儀: 附帶氫火焰離子化檢測器(FID)；色譜數(shù)據(jù)工作站；電子恒溫水浴箱；電子天平；架盤天平；頂空瓶；磨砂注射器；

苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯標準物質：均為色譜純；鄰苯二甲酸二壬酯(DNP)：色譜固定液；有機皂土：色譜固定液；101白色單體：180～250 μm(篩分干燥)；甲醇:色譜純；氯化鈉:優(yōu)級純，550℃烘烤2 h，干燥保存；氮氣：純度99.999%；氫氣：純度99.99%；壓縮空氣：經(jīng)凈化；實驗用水為凈化純水。

2 色譜條件

色譜柱：3%有機皂土-101白色單體與2.5%鄰苯二甲酸二壬酯-101白色單體的比為40∶60，柱長3 m、內徑3 mm不銹鋼柱；柱溫：45℃；進樣器溫度:150℃；檢測器溫度：200℃；載氣:氮氣,流速35 mL/min；助燃氣:空氣，流速400 mL/min；氫氣流量：40 mL/min；外標法定量；進樣量：1 mL。

3 實驗方法

(1)樣品采集

用磨口瓶采集水樣至滿瓶，蓋緊瓶蓋，如不能及時分析，于冰箱4～10℃保存。

(2)標準貯備溶液制備

準確稱取苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯各20 mg，分別置于10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，濃度均為2 mg/mL。

(3)混合標準溶液制備

分別準確吸取苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯標準貯備液1.0 mL于100 mL容量瓶中，用凈化純水稀釋至刻度,各組分濃度均為20 μg/mL。
(4)標準工作曲線繪制

分別移取苯系物混合標準溶液0.05、0.10、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00 mL于7個100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，配制成0.01、0.02、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00 μg/mL的系列混合標準工作溶液。準確稱取氯化鈉4.0 g放入頂空瓶，共21只；分別準確加入以上7種濃度的混合標準工作溶液各20 mL，每個濃度3只；輕輕振蕩，使氯化鈉充分溶解并搖勻，于65℃恒溫水浴平衡30 min，頂空抽取瓶內液上空間氣體1 mL，進樣測定。以峰面積或峰高的均值對苯系物的質量濃度繪制標準曲線。

采用頂空氣相色譜法測定生活飲用水中苯系物，各組分分離效果良好，可滿足中小實驗室對生活飲用水水質檢測的要求，亦可用于環(huán)境中空氣及污水中苯系物分析。但應注意以下幾點：

(1)在樣品分析過程中，樣品在溶解氯化鈉時不宜過于劇烈振蕩，以免產(chǎn)生氣泡；

(2)嚴格控制平衡溫度及平衡時間，分析一個樣品時再平衡下一個樣品，以防止樣品溫度降低，置換氣體過少而影響分析結果；

(3)如不分析二甲苯異構體及異丙苯，可將柱溫提高至100℃，分析時間可縮短至3.5 min；

(4)如樣品中不含異丙苯，在填充色譜柱時將有機皂土對DNP的比例適當增加，可提高對二甲苯與間二甲苯的分離度；

(5)當溫度等分析條件變化較大時，需對標準曲線重新進行校正；

(6)進樣前將注射器放置于37℃恒溫干燥箱預熱，可減少樣品吸附；

(7)進樣時動作應盡可能快，以避免樣品損失；

(8)配制苯系物標準貯備液時，一定要用甲醇溶液溶解苯系物，以提高苯系物的溶解度。

本文建立頂空氣相色譜法測定生活飲用水中微量苯系物的方法，各組分的分離度較好。苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯的檢出限分別為0.002、0.004、0.005、0.007、0.007、0.008、0.005 mg/L，樣品的平均加標回收率為97.0%～100.8%，測量結果的相對標準偏差不大于5.1%(n=5)，該方法可滿足水中苯系物的檢測要求。