殘余氣體分析儀碳?xì)浠衔飿悠方?jīng)過(guò)高溫燃燒后,樣品中各種含硫化合物(例如 H2S、COS、甲硫醇、苯并噻吩、二苯并噻吩、硫化物、二硫化物和硫醇)轉(zhuǎn)化為二氧化硫氣體,二氧化硫氣體在載氣的帶動(dòng)下通過(guò)高效膜式干燥器,經(jīng)過(guò)干燥后的二氧化硫混合氣進(jìn)入紫外熒光檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。
通常情況下碳?xì)浠衔飿悠啡绮裼汀⑵突蚱渌R?jiàn)石油餾分(例如石腦油)等為液體。進(jìn)樣系統(tǒng)將要分析的樣品定量并注入到燃燒管(保持在1000℃高溫)中,樣品在填有催化劑的燃燒管中氣化并在氧氣氛圍中充分燃燒,生成二氧化碳、水蒸氣和二氧化硫等混合氣體,燃燒過(guò)程中產(chǎn)生的二氧化硫總量與樣品中的總硫含量成正比。
殘余氣體分析儀
儀器作為一種計(jì)量檢測(cè)工具,在正常運(yùn)行情況下,給出的數(shù)據(jù)絕大多數(shù)都是相對(duì)量值,測(cè)定數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確及準(zhǔn)確的程度(精度),儀器本身是無(wú)法提供的,也是無(wú)法證實(shí)的。必須依靠外圍技術(shù)工作完成,這就是分析數(shù)據(jù)的驗(yàn)證工作。
(1)儀器線性關(guān)系的驗(yàn)證。首先,為確保儀器的正常運(yùn)行,分析儀器作為計(jì)量?jī)x器的一種,必須每年經(jīng)過(guò)*按照國(guó)家制訂的規(guī)程進(jìn)行檢測(cè),方能許可使用。同時(shí),每年還需要用系列標(biāo)準(zhǔn)氣體檢查儀器在整個(gè)線性范圍內(nèi)的線性關(guān)系是否保持正常的狀態(tài)。否則盲目相信分析儀器(即使是進(jìn)口儀器)的完好程度肯定會(huì)使錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)導(dǎo)致生產(chǎn)管理及質(zhì)量管理上的失誤。
(2)誤差分析。在分析儀器的應(yīng)用過(guò)程中,對(duì)于每一次測(cè)定結(jié)果的數(shù)據(jù),必須作出誤差分析,以確定數(shù)據(jù)分析的真實(shí)性、可靠性和可信程度。一個(gè)合格的分析工作者是不會(huì)也不應(yīng)該隨隨便便地把每次分析測(cè)定的結(jié)果上報(bào)或公布的。一般是在測(cè)定結(jié)果得出后,經(jīng)過(guò)誤差分析,在確定分析數(shù)據(jù)的誤差總和小于規(guī)定的允許誤差時(shí),才將這一個(gè)(或一組)數(shù)據(jù)視為正確測(cè)定結(jié)果上報(bào)或公布。否則,不準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)會(huì)給生產(chǎn)管理者帶來(lái)嚴(yán)重的不良后果。
(3)定量分析常用的儀器校正。氣體分析儀作為一種定量分析儀器,在做定量分析前必須使用標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行校正(或標(biāo)定)。標(biāo)準(zhǔn)氣一般是從國(guó)家*或合法工廠購(gòu)買(mǎi)的,在特殊情況下,也可以自行配置(但要具有配置標(biāo)準(zhǔn)氣的資格和能力以及相關(guān)的設(shè)備)。標(biāo)準(zhǔn)氣保質(zhì)期為一年,在使用標(biāo)準(zhǔn)氣校正分析儀器時(shí),還必須深入了解正常手續(xù)和使用規(guī)律。如果購(gòu)買(mǎi)和使用不合乎要求的標(biāo)準(zhǔn)氣,會(huì)導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)的*偏差。如果對(duì)標(biāo)準(zhǔn)氣的使用要求不甚了解,也會(huì)因得不到準(zhǔn)確數(shù)據(jù)結(jié)果,給空分生產(chǎn)帶來(lái)麻煩。