高效氣相色譜儀在探測器的溫度(見“顯示,移位,探測器”)上升到150℃以上后,打開凈化器中的氫氣和空氣閥門到“開放”位置。氣相色譜儀上的氫和空氣壓力計分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa。按壓并保持點火開關(每次不超過6o8秒)。同時,在探測器出口附近使用明亮的金屬片,當火焰在金屬上點燃時,就會在水蒸氣片上看到。如果氫氣在6至8秒內(nèi)未被點燃,則釋放點火開關并重新點燃火。在點火過程中,如果在探測器出口的白色聚四氟乙烯帽中發(fā)現(xiàn)水凝結,則可旋轉探測器收集極蓋并凈化水。一種用于確定氫火焰是否在色譜工作站上點燃的方法:觀察氫火焰點燃后的基線電壓應高于點火前。
高效氣相色譜儀
沖柱和關機:
1、不使用緩沖鹽時:可直接用 *甲醇沖洗系統(tǒng) 30 分鐘以上;
2、使用緩沖鹽時: (1)10%甲醇+90%水沖洗系統(tǒng) 60 分鐘以上; (2)逐步過渡到 *有機相再沖洗系統(tǒng) 30 分鐘以上。
3、沖柱時可關閉燈; 以上 7.1-7.3 也可通過運行預先編好的沖柱方法和停泵方法實現(xiàn)(在序列后設置)。
4、退出工作站,關閉 LC 各模塊電源,關閉電腦。
環(huán)境系統(tǒng)監(jiān)測根據(jù)不同化合物的性質選擇不同的色譜柱,一般情況極性化合物選擇極性柱,非極性物質選擇非極性色譜柱。柱溫的使用是由樣品的沸點制定,對于復雜物一般采用程序升溫,同時還要兼顧高低沸點樣品或熔點化合物。以下提供三種方法,僅供參考。①柱溫60~80℃,恒溫5min,升溫速率10~15℃/min,終溫度200℃;進口溫度200℃,檢測溫度220℃。
色譜儀使用氣源的純度要求必須在99.99%以上,但是許多操作者對于不同氣相色譜儀檢測器要求不同氣源純度的情況沒有足夠的重視。在使用中,有可能因氣源純度不夠而導致氣相色譜儀檢測器檢測基線和限高不穩(wěn)定。例如使用純度為98%的氫氣作為氣相色譜儀檢測器的燃氣氣源,在檢測器的104MΩ靈敏度擋位上使用時,可能由于氫氣純度不夠而導致測器檢基線嚴重不穩(wěn),就好像有永遠顯示不完的波峰。載氣純度不高含有微量氧時就會影響到毛細管柱的使用壽命。
在使用氣相色譜儀FID氫火焰離子檢測器對樣品進行分析時,需要N2-H2-Air火焰被點燃后轉化為富氧焰,即空氣應該過量以確保氫氣*燃燒,三種氣體的比例為Air:H2=(6~8):1,N2:H2=1:(0.85~1)或空氣量應該更大。在此條件下的檢測器穩(wěn)定性和靈敏度高,能夠保證作出的定量校正因子可靠。