高效色譜儀儀器的基線出現(xiàn)抖動(dòng)、噪聲增加。有必要對檢測器進(jìn)行清洗。HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關(guān)閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死,將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20~30ml/min,設(shè)置檢測器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫后即可使用。
國產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機(jī)后,將TCD的氣路進(jìn)口拆下,用50ml注射器依次將丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口反復(fù)注入5~10次,用吸爾球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣,吹出雜質(zhì)和殘余液體,然后重新安裝好進(jìn)氣接頭,開機(jī)后將柱溫升到200℃,檢測器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到基線穩(wěn)定為止。
高效色譜儀
氣相色譜儀正確的使用方法:打開氮?dú)?、氫氣和空氣發(fā)生器(或氮?dú)馄恐鏖y)的電源開關(guān),將輸出壓力調(diào)節(jié)到大約0.4Mpa(氣體發(fā)生器離開工廠時(shí)通常不進(jìn)行進(jìn)一步的調(diào)整)。將色譜儀氣體凈化器上的氮?dú)忾_關(guān)打開到“開放”位置。注意,氣相色譜載體B的柱前壓力上升并穩(wěn)定約5分鐘,然后打開色譜儀的電源開關(guān),設(shè)定每個(gè)工作部門的溫度。TVOC分析的條件為:起始溫度50℃,初始時(shí)間10 min,加熱速率5℃/min,終止溫度2 5 0℃,終止時(shí)間10 min;(B)取樣和檢測器:2 5 0℃。色譜條件為:柱溫140℃,起始時(shí)間5 min,加熱速率4℃/min,終止溫度2 4 0℃,終止時(shí)間15 min,(B)取樣溫度2 6 0℃,檢測器溫度2 80℃。
在探測器的溫度(見“顯示,移位,探測器”)上升到150℃以上后,打開凈化器中的氫氣和空氣閥門到“開放”位置。氣相色譜儀上的氫和空氣壓力計(jì)分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa。按壓并保持點(diǎn)火開關(guān)(每次不超過6o8秒)。同時(shí),在探測器出口附近使用明亮的金屬片,當(dāng)火焰在金屬上點(diǎn)燃時(shí),就會在水蒸氣片上看到。如果氫氣在6至8秒內(nèi)未被點(diǎn)燃,則釋放點(diǎn)火開關(guān)并重新點(diǎn)燃火。在點(diǎn)火過程中,如果在探測器出口的白色聚四氟乙烯帽中發(fā)現(xiàn)水凝結(jié),則可旋轉(zhuǎn)探測器收集極蓋并凈化水。一種用于確定氫火焰是否在色譜工作站上點(diǎn)燃的方法:觀察氫火焰點(diǎn)燃后的基線電壓應(yīng)高于點(diǎn)火前。