頂空氣相色譜儀 早應(yīng)用是用于分離植物色素，其方法是這樣的：在一玻璃管中放入碳酸鈣，將含有植物色素（植物葉的提取液）的石油醚倒入管中。此時，玻璃管的上端立即出現(xiàn)幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗，隨著石油醚的加入，譜帶不斷地向下移動，并逐漸分開成幾個不同顏色的譜帶，繼續(xù)沖洗就可分別接得各種顏色的色素，并可分別進行鑒定。色譜法也由此而得名,現(xiàn)在的色譜法早已不局限于色素的分離，其方法也早已得到了*的發(fā)展，但其分離的原理仍然是一樣的。我們?nèi)匀唤兴?/span>色譜分析。
頂空氣相色譜儀
1. 參照所屬儀器的說明書擺放好儀器，將有關(guān)插頭對號入座，接地線要牢固接地。
2. 將層析柱接入氣路，檢查氣路是否漏氣，熟悉高壓氣瓶的用法；開總壓閥－>調(diào)節(jié)減壓閥（使壓力為2×10Pa）－>調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥﹑針形閥，使載氣流速達到所需要求。
3. 加熱層析柱至所需溫度（波動值< 0.5℃)。加熱進樣器，使其溫度稍高于樣品組分的高沸點。加熱檢定器，使其溫度與柱溫相同或稍高，切勿低于柱溫，以防樣品蒸氣冷凝污染鑒定器。
4. 打開檢定器溫壓開關(guān)，開動記錄儀放大部件（對氫火焰離子化檢定器是啟動直流放大器）。調(diào)節(jié)檢定器，使基線穩(wěn)定，定好零點，即可開始進樣分析。
5. 樣品為液體時，可直接用微量注射器由進樣口注入，若樣品為氣體時，即可用氣體六通閥或直接用注射器進樣。
用氫作載氣時，一般填充柱之載氣流速為5～10厘米/秒的線性速度。適當(dāng)?shù)牧魉?，有利于提高分辨率。通常采用與樣品平均沸點相等或高出10度的柱溫為宜。但是，在氣液色譜中，流動相以恒溫進入色譜柱時，將使相似化合物早餾出峰互相重疊，晚餾出峰寬度增加。若改為單階高效液相色譜該方法是吸收了普通液相層析和氣相色譜的優(yōu)點，經(jīng)過適當(dāng)改進發(fā)展起來的。它既有普通液相層析的功能（可在常溫下分離制備水溶性的物質(zhì)），又有氣相色譜的特點（即高壓，高速，高分辨率和高靈敏度）；它不僅適應(yīng)于很多不易揮發(fā)，難熱分解物質(zhì)的定性和定量分析，而且也適用于上述物質(zhì)的制備和分離。
