凝膠滲透色譜儀如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問(wèn)題是不是由這些改變?cè)斐傻?,一般?lái)說(shuō),這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的原因。有些人在工作中就遇到過(guò)這種情形:新載氣純度不夠,換過(guò)載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開(kāi)機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒(méi)在噪音中,無(wú)法檢測(cè)。經(jīng)過(guò)檢查,問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。
凝膠滲透色譜儀
正確的使用方法:打開(kāi)氮?dú)?、氫氣和空氣發(fā)生器(或氮?dú)馄恐鏖y)的電源開(kāi)關(guān),將輸出壓力調(diào)節(jié)到大約0.4Mpa(氣體發(fā)生器離開(kāi)工廠時(shí)通常不進(jìn)行進(jìn)一步的調(diào)整)。將色譜儀氣體凈化器上的氮?dú)忾_(kāi)關(guān)打開(kāi)到“開(kāi)放”位置。注意,氣相色譜載體B的柱前壓力上升并穩(wěn)定約5分鐘,然后打開(kāi)色譜儀的電源開(kāi)關(guān),設(shè)定每個(gè)工作部門(mén)的溫度。TVOC分析的條件為:起始溫度50℃,初始時(shí)間10 min,加熱速率5℃/min,終止溫度2 5 0℃,終止時(shí)間10 min;(B)取樣和檢測(cè)器:2 5 0℃。色譜條件為:柱溫140℃,起始時(shí)間5 min,加熱速率4℃/min,終止溫度2 4 0℃,終止時(shí)間15 min,(B)取樣溫度2 6 0℃,檢測(cè)器溫度2 80℃。
在探測(cè)器的溫度(見(jiàn)“顯示,移位,探測(cè)器”)上升到150℃以上后,打開(kāi)凈化器中的氫氣和空氣閥門(mén)到“開(kāi)放”位置。氣相色譜儀上的氫和空氣壓力計(jì)分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa。按壓并保持點(diǎn)火開(kāi)關(guān)(每次不超過(guò)6o8秒)。同時(shí),在探測(cè)器出口附近使用明亮的金屬片,當(dāng)火焰在金屬上點(diǎn)燃時(shí),就會(huì)在水蒸氣片上看到。如果氫氣在6至8秒內(nèi)未被點(diǎn)燃,則釋放點(diǎn)火開(kāi)關(guān)并重新點(diǎn)燃火。在點(diǎn)火過(guò)程中,如果在探測(cè)器出口的白色聚四氟乙烯帽中發(fā)現(xiàn)水凝結(jié),則可旋轉(zhuǎn)探測(cè)器收集極蓋并凈化水。一種用于確定氫火焰是否在色譜工作站上點(diǎn)燃的方法:觀察氫火焰點(diǎn)燃后的基線電壓應(yīng)高于點(diǎn)火前。