分析型離子色譜儀國產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測(cè)器污染可用以下方法。儀器停機(jī)后,將TCD的氣路進(jìn)口拆下,用50ml注射器依次將丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口反復(fù)注入5~10次,用吸爾球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣,吹出雜質(zhì)和殘余液體,然后重新安裝好進(jìn)氣接頭,開機(jī)后將柱溫升到200℃,檢測(cè)器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到基線穩(wěn)定為止。
分析型離子色譜儀
在探測(cè)器的溫度(見“顯示,移位,探測(cè)器”)上升到150℃以上后,打開凈化器中的氫氣和空氣閥門到“開放”位置。氣相色譜儀上的氫和空氣壓力計(jì)分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa。按壓并保持點(diǎn)火開關(guān)(每次不超過6o8秒)。同時(shí),在探測(cè)器出口附近使用明亮的金屬片,當(dāng)火焰在金屬上點(diǎn)燃時(shí),就會(huì)在水蒸氣片上看到。如果氫氣在6至8秒內(nèi)未被點(diǎn)燃,則釋放點(diǎn)火開關(guān)并重新點(diǎn)燃火。在點(diǎn)火過程中,如果在探測(cè)器出口的白色聚四氟乙烯帽中發(fā)現(xiàn)水凝結(jié),則可旋轉(zhuǎn)探測(cè)器收集極蓋并凈化水。一種用于確定氫火焰是否在色譜工作站上點(diǎn)燃的方法:觀察氫火焰點(diǎn)燃后的基線電壓應(yīng)高于點(diǎn)火前。
打開計(jì)算機(jī)和工作站(脂肪酸分析通道1,分析通道2),打開方法文件:脂肪酸分析方法或分析方法。顯示屏幕的左下角應(yīng)以藍(lán)色顯示電流、電壓和時(shí)間。然后,可以轉(zhuǎn)動(dòng)色譜儀放大器面板上點(diǎn)火按鈕上的“粗調(diào)諧”旋鈕,以檢查信號(hào)是否為路徑(基線應(yīng)隨著“粗調(diào)諧”旋鈕的轉(zhuǎn)動(dòng)而改變)。在基線穩(wěn)定進(jìn)樣后,同時(shí)單擊“開始”按鈕或色譜旁邊的快捷按鈕來分析色譜數(shù)據(jù)。在分析結(jié)束時(shí),單擊“停止”按鈕,數(shù)據(jù)將自動(dòng)保存。
沖柱和關(guān)機(jī):
1、不使用緩沖鹽時(shí):可直接用 甲醇沖洗系統(tǒng) 30 分鐘以上;
2、使用緩沖鹽時(shí): (1)10%甲醇+90%水沖洗系統(tǒng) 60 分鐘以上; (2)逐步過渡到 有機(jī)相再?zèng)_洗系統(tǒng) 30 分鐘以上。
3、沖柱時(shí)可關(guān)閉燈; 以上 7.1-7.3 也可通過運(yùn)行預(yù)先編好的沖柱方法和停泵方法實(shí)現(xiàn)(在序列設(shè)置)。
4、退出工作站,關(guān)閉 LC 各模塊電源,關(guān)閉電腦。