高效氣相色譜儀如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機之后,基線非常高,并伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復了正常。
高效氣相色譜儀
沖柱和關(guān)機: 1、不使用緩沖鹽時:可直接用 甲醇沖洗系統(tǒng) 30 分鐘以上; 2、使用緩沖鹽時: (1)10%甲醇+90%水沖洗系統(tǒng) 60 分鐘以上; (2)逐步過渡到 有機相再沖洗系統(tǒng) 30 分鐘以上。3、沖柱時可關(guān)閉燈; 以上 7.1-7.3 也可通過運行預先編好的沖柱方法和停泵方法實現(xiàn)(在序列設置)。 4、退出工作站,關(guān)閉 LC 各模塊電源,關(guān)閉電腦。
環(huán)境系統(tǒng)監(jiān)測根據(jù)不同化合物的性質(zhì)選擇不同的色譜柱,一般情況極性化合物選擇極性柱,非極性物質(zhì)選擇非極性色譜柱。柱溫的使用是由樣品的沸點制定,對于復雜物一般采用程序升溫,同時還要兼顧高低沸點樣品或熔點化合物。以下提供三種方法,僅供參考。①柱溫60~80℃,恒溫5min,升溫速率10~15℃/min,溫度200℃;進口溫度200℃,檢測溫度220℃。
色譜儀使用氣源的純度要求必須在99.99%以上,但是許多操作者對于不同氣相色譜儀檢測器要求不同氣源純度的情況沒有足夠的重視。在使用中,有可能因氣源純度不夠而導致氣相色譜儀檢測器檢測基線和限高不穩(wěn)定。例如使用純度為98%的氫氣作為氣相色譜儀檢測器的燃氣氣源,在檢測器的104MΩ靈敏度擋位上使用時,可能由于氫氣純度不夠而導致測器檢基線嚴重不穩(wěn),就好像有永遠顯示不完的波峰。載氣純度不高含有微量氧時就會影響到毛細管柱的使用壽命。