氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點(diǎn),并且可以同時測定多種組分。梯式或多階梯式線性程序升溫方式,則可大大提高其分辨率。在選擇初步(化合物中低沸點(diǎn))升溫速率(0.5~6℃/分)和終溫度(化合物中高沸點(diǎn),但不高于固定相的沸點(diǎn))的基礎(chǔ)上,經(jīng)過試驗(yàn)就可找出與理想分辨率有關(guān)的柱溫。
氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀
普通填充柱的氣體樣品進(jìn)樣量為0.1~1毫升,液體樣品為0.1~2毫升。進(jìn)樣體積過大,會使峰形扁平甚至重疊,有時還會出現(xiàn)畸形峰,不利于測量面積。此外,火焰離子化檢定器的進(jìn)樣量應(yīng)比熱導(dǎo)池檢定器小。至于進(jìn)樣速度,原則上要求越快越好,這樣可提高分離效果,降低進(jìn)樣誤差。
樣品中含有兩種待分離陰離子,基中體積較大的A與固定相的正電荷作用力較大,而體積較小的B作用力小。在樣品進(jìn)入色譜柱后,陰離子A、B與流動相陰離子一同前進(jìn),三種離子不斷的交替占據(jù)與固定相陽離子相吸的位置;樣品陰離子A與正電荷的作用力較大因而移動較慢,而B移動較快,從而實(shí)現(xiàn)了分離。
因?yàn)榱鲃酉嚓庪x子的數(shù)量有優(yōu)勢,所以樣品陰離子A、B都分流出色譜柱,對在不同時間流出色譜柱,對在不同時間流出色譜柱的樣品離子進(jìn)行檢測,就可以知道樣品組分的種類與含量。
分離系統(tǒng)的主要元件是色譜柱,它是色譜分離過程中存放固定相的場所。離子色譜儀的柱填料是離子色譜儀研究的熱點(diǎn),是離子色譜儀發(fā)展的主要推動力,發(fā)展很快,離子檢測器分為兩大類,即電化學(xué)檢測器和光學(xué)檢測器,電化學(xué)檢測器包括電導(dǎo)、直流安培、脈沖安培和積分安培等,而光學(xué)檢測器包括紫外、可見光和熒光檢測器。