日本電子JEOL是的電子光學(xué)產(chǎn)品供應(yīng)商,JEOL致力于自主研究與開(kāi)發(fā),滿足技術(shù)創(chuàng)新需求,為世界科學(xué)發(fā)展做出貢獻(xiàn)。 至今,JEOL在*安裝的掃描電子顯微鏡已超過(guò)8000臺(tái)。
電子掃描電子顯微鏡的工作原理
掃描電鏡是用聚焦電子束在試樣表面逐點(diǎn)掃描成像。試樣為塊狀或粉末顆粒,成像信號(hào)可以是二次電子、背散射電子或吸收電子。其中二次電子是主要 的成像信號(hào)。由電子槍發(fā)射的能量為 5 ~ 35keV 的電子,以其交 叉斑作為電子源,經(jīng)二級(jí)聚光鏡及物鏡的縮小形成具有一定能量、一定束流強(qiáng)度 和束斑直徑的微細(xì)電子束,在掃描線圈驅(qū)動(dòng)下,于試樣表面按一定時(shí)間、空間順 序作柵網(wǎng)式掃描。聚焦電子束與試樣相互作用,產(chǎn)生二次電子發(fā)射(以及其它物 理信號(hào)),二次電子發(fā)射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子信號(hào)被探測(cè)器收集 轉(zhuǎn)換成電訊號(hào),經(jīng)視頻放大后輸入到顯像管柵極,調(diào)制與入射電子束同步掃描的 顯像管亮度,得到反映試樣表面形貌的二次電子像。
電子掃描電子顯微鏡具有以下的特點(diǎn)
(1) 可以觀察直徑為0 ~ 30mm的大塊試樣(在半導(dǎo)體工業(yè)可以觀察更大直徑),制樣方法簡(jiǎn)單。
(2) 場(chǎng)深大、三百倍于光學(xué)顯微鏡,適用于粗糙表面和斷口的分析觀察;圖像富有立體感、真實(shí)感、易于識(shí)別和解釋。
(3) 放大倍數(shù)變化范圍大,一般為 15 ~ 200000 倍,對(duì)于多相、多組成的非均勻材料便于低倍下的普查和高倍下的觀察分析。
(4) 具有相當(dāng)高的分辨率,一般為 3.5 ~ 6nm。
(5) 可以通過(guò)電子學(xué)方法有效地控制和改善圖像的質(zhì)量,如通過(guò)調(diào)制可改善圖像反差的寬容度,使圖像各部分亮暗適中。采用雙放大倍數(shù)裝置或圖像選擇器,可在熒光屏上同時(shí)觀察不同放大倍數(shù)的圖像或不同形式的圖像。
(6) 可進(jìn)行多種功能的分析。與 X 射線譜儀配接,可在觀察形貌的同時(shí)進(jìn)行微區(qū)成分分析;配有光學(xué)顯微鏡和單色儀等附件時(shí),可觀察陰極熒光圖像和進(jìn)行陰極熒光光譜分析等。
(7) 可使用加熱、冷卻和拉伸等樣品臺(tái)進(jìn)行動(dòng)態(tài)試驗(yàn),觀察在不同環(huán)境條件下的相變及形態(tài)變化等。
掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu)
1.電子光學(xué)系統(tǒng):電子槍;聚光鏡(一、第二聚光鏡和物鏡);物鏡光闌。
2.掃描系統(tǒng):掃描信號(hào)發(fā)生器;掃描放大控制器;掃描偏轉(zhuǎn)線圈。
3.信號(hào)探測(cè)放大系統(tǒng):探測(cè)二次電子、背散射電子等電子信號(hào)。
4.圖像顯示和記錄系統(tǒng):早期SEM采用顯像管、照相機(jī)等。數(shù)字式SEM采用計(jì)算機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行圖像顯示和記錄管理。
5.真空系統(tǒng):真空度高于 10 -4 Torr 。常用:機(jī)械真空泵、擴(kuò)散泵、渦輪分子泵
6.電源系統(tǒng):高壓發(fā)生裝置、高壓油箱。
掃描電鏡主要指針
1.放大倍數(shù) M=L/l
2.分辨率(本領(lǐng))
影響分辨本領(lǐng)的主要因素:入射電子束斑的大小,成像信號(hào)(二次電子、背散射電子等)。
3.掃描電鏡的場(chǎng)深
掃描電鏡的場(chǎng)深是指電子束在試樣上掃描時(shí),可獲得清晰圖像的深度范圍。當(dāng)一束微細(xì)的電子束照射在表面粗糙的試樣上時(shí),由于電子束有一定發(fā)散度,除了焦平面處,電子束將展寬,場(chǎng)深與放大倍數(shù)及孔徑光闌有關(guān)。
試樣制備
1 .對(duì)試樣的要求:試樣可以是塊狀或粉末顆粒,在真空中能保持穩(wěn)定,含有水分的試樣應(yīng)先烘干除去水分,或使用臨界點(diǎn)干燥設(shè)備進(jìn)行處理。表面受到污染的試樣,要在不破壞試樣表面結(jié)構(gòu)的前提下進(jìn)行適當(dāng)清洗,然后烘干。新斷開(kāi)的斷口或斷面,一般不需要進(jìn)行處理,以免破壞斷口或表面的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。有些試樣的表面、斷口需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)那?/span> 蝕,才能暴露某些結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié),則在侵蝕后應(yīng)將表面或斷口清洗干凈,然后烘干。對(duì)磁性試樣要預(yù)先去磁,以免觀察時(shí)電子束受到磁場(chǎng)的影響。試樣大小要適合儀器樣品座的尺寸,不能過(guò)大,樣品座尺寸各儀器不均相同,一般小的樣品座為Φ3~5mm,大的樣品座為Φ30~50mm,以分別用來(lái)放置不同大小的試樣,樣品的高度也有一定的限制,一般在5~10mm左右。
2 .掃描電鏡的塊狀試樣制備是比較簡(jiǎn)便的。對(duì)于塊狀導(dǎo)電材料,除了大小要適合儀器樣品座尺寸外,基本上不需進(jìn)行什么制備,用導(dǎo)電膠把試樣粘結(jié)在樣品座上,即可放在掃描電鏡中觀察。對(duì)于塊狀的非導(dǎo)電或?qū)щ娦暂^差的材料,要*行鍍膜處理,在材料表面形成一層導(dǎo)電膜。以避免電荷積累,影響圖像質(zhì)量。并可防止試樣的熱損傷。
3 .粉末試樣的制備:先將導(dǎo)電膠或雙面膠紙粘結(jié)在樣品座上,再均勻地把粉末樣撒在上面,用洗耳球吹去未粘住的粉末,再鍍上一層導(dǎo)電膜,即可上電鏡觀察。
4 .鍍膜:鍍膜的方法有兩種,一是真空鍍膜,另一種是離子濺射鍍膜。離子濺射鍍膜的原理是:在低氣壓系統(tǒng)中,氣體分子在相隔一定距離的陽(yáng)極和陰極之間的強(qiáng)電場(chǎng)作用下電離成正離子和電子,正離子飛向陰極,電子飛向陽(yáng)極,二電極間形成輝光放電,在輝光放電過(guò)程中,具有一定動(dòng)量的正離子撞擊陰極,使陰極表面的原子被逐出,稱為濺射,如果陰極表面為用來(lái)鍍膜的材料(靶材),需要鍍膜的樣品放在作為陽(yáng)極的樣品臺(tái)上,則被正離子轟擊而濺射出來(lái)的靶材原子沉積在試樣上,形成一定厚度的鍍膜層。 離子濺射時(shí)常用的氣體為惰性氣體氬,要求不高時(shí),也可以用空氣,氣壓約為 5 X 10 -2 Torr 。離子濺射鍍膜與真空鍍膜相比,其主要優(yōu)點(diǎn)是:( 1 )裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,使用方便,濺射一次只需幾分鐘,而真空鍍膜則要半個(gè)小時(shí)以上。( 2 )消耗貴金屬少,每次僅約幾毫克。( 3 )對(duì)同一種鍍膜材料,離子濺射鍍膜質(zhì)量好,能形成顆粒更細(xì)、更致密、更均勻、附著力更強(qiáng)的膜。