Gilson 223(左)、FH-4388(右)
半制備超臨界流體色譜法用餾分收集器特點(diǎn)
Gilson223型餾分收集器、通過探頭在XYZ方向移動、可將目的樣品成分收集在的回收瓶中。
另外,食品安全FH-4388是Gilson223型餾分收集器專用的通風(fēng)室。通過搭載在食品安全的風(fēng)扇,強(qiáng)制回收排出的回收的二氧化碳。
半制備超臨界流體色譜法的應(yīng)用
-黃烷酮的制備-
分割黃烷酮利用CS-87型氣旋分離器回收,分析回收物確認(rèn)是否有異物混入。都能高回收率回收,沒有污染,并且可以無污染分別分析各收集器,能夠得到足夠的光學(xué)純度。
PreparativeUFC制備超臨界流體色譜法
SFC制備因?yàn)榭筛咚俜蛛x光通量高、所以使用有機(jī)溶劑少、而且回收后二氧化碳以氣體排出后處理很簡單等有很多的優(yōu)點(diǎn)。近年來SFC制備不但用于使用光學(xué)分割柱的醫(yī)藥品等手性領(lǐng)域、而且也用于天然物中的有效成分等非手性分離制備。EXTREMAUFC半制備超臨界色譜儀有兩種,一種為半制備SFC系統(tǒng),CO2流速通常15mL/min,CO2泵PU-4386、色譜柱內(nèi)徑4.6~10mm、另一種為半制備SFC-M系統(tǒng),CO2流速通常40mL/min,CO2泵PU-4387、色譜柱內(nèi)徑10~20mm。兩種型號都可以和CS-87型氣旋分離器組合使用。
測定例
測量例
黃烷酮的手性制備
下上圖為使用20mmID×250mm的光學(xué)分割色譜柱,注入30mg黃烷酮得到的色譜圖。采用圓二色檢測器(CD),同時管理UV和CD以及g-factor、把光學(xué)純度好的狀態(tài)設(shè)定為制備條件,高效率制備的例子。最下圖為相同條件下的Stack注入時的色譜圖,顯示了可在短時間內(nèi)收集大量的樣品,回收率高、純度高、可以分離提純。
這個測量、黃烷酮的光學(xué)純度Fraction1、2、均為99.9%±1、回收率Fraction1為82.1%、Fraction2為85.5%。