摘要目的:建立口服液體藥用聚酯瓶中乙醛殘留量的測定方法。
方法:采用頂空氣相色譜法。色譜柱為DB-FFAP毛細(xì)管柱,氫火焰離子化檢測器,進(jìn)樣口溫度為200℃,檢測器溫度為200℃,載氣為氮?dú)?頂空進(jìn)樣器平衡溫度為70℃,平衡時間為30min,程序升溫。
結(jié)果:乙醛檢測濃度線性范圍為0.002~0.02mg·L-(1r=0.9991),平均回收率為98.37%,RSD=2.82%(n=6),檢測限為0.1ng。
結(jié)論:本方法準(zhǔn)確可靠,可用于口服液體藥用聚酯瓶中乙醛的限度檢查。
GC2030技術(shù)參數(shù)
GC2030型
溫度控制 室溫以上4— 450℃,選用液氮制冷:-80℃-400℃
柱箱溫控精度 ±0.1℃
顯示精度 0.1℃
柱箱程升速率 16階程序升溫,0-40℃/min(調(diào)節(jié)增量0.1℃/min)可達(dá)80℃/min
程序升溫重復(fù)性 ≤1%
TCD檢測器靈敏度 S值≥15000mv.ml/mg(苯)
基線漂移 ≤30uv/30min
基線噪音 ≤10uv
FID檢測器檢出限 ≤3×10-12g/s(十六烷)
基線漂移 ≤1×10-13 A/30min
基線噪音 ≤5×10-14A/30min
ECD檢測器檢出限 ≤3 x 10-14g/s(r-666)
基線漂移 ≤ 1×10-13A
基線噪音 ≤5×10-14A/30min
FPD檢測器檢出限 基線漂移 ≤ 4×10-11A
基線噪音 ≤2×10-11A/30min
擴(kuò)展 可增加6個外部事件
自動化工程 可增加:自動點(diǎn)火功能、實(shí)現(xiàn)自動進(jìn)樣器連接、四路流量壓力顯示功能,可選用反控工作站實(shí)現(xiàn)反控