JMS-S3000采用日本電子獨(dú)自研發(fā)的SpiralTOF模式離子光學(xué)系統(tǒng)，它創(chuàng)新的技術(shù)在學(xué)術(shù)界已廣為人知，其超高的質(zhì)量分辨率和質(zhì)量準(zhǔn)確于傳統(tǒng)的裝置。
◇ 裝置特征
* 在寬分子量范圍內(nèi)，保證高質(zhì)量分辨率和高質(zhì)量準(zhǔn)確度
在合成高分子、蛋白質(zhì)消化酶的分析中，具有不同分子量分布的樣品較多，因而需要能夠在寬分子量范圍內(nèi)進(jìn)行高 質(zhì)量分辨率、高質(zhì)量準(zhǔn)確度的分析。 JMS-S3000 采用日本電子研發(fā)的SpiralTOF模式離子光學(xué)系統(tǒng)，有著其它裝置的性能。
* 線性模式 TOF(選配件)
適合于測(cè)試高分子量離子和解析容易產(chǎn)生自身碎裂的樣品。
* 串聯(lián)模式TOF/TOF (選配件)
通過高能碰撞誘導(dǎo)解離可以進(jìn)行MS/MS測(cè)試。由于具有高度的離子(Precursor ion)選擇能力，可以從子離子譜圖中只選擇和觀察單一同位素離子。非常適合于復(fù)雜的子離子譜圖的解析。
◇ 的SpiralTOF技術(shù)
JMS-S3000采用的SpiralTOF模式離子光學(xué)系統(tǒng)，遠(yuǎn)遠(yuǎn)*于線性模式和反射模式的離子光學(xué)系統(tǒng)。它采用大阪大學(xué)開發(fā)的 “Perfect focusing(*聚焦)”和”Multi-turn(多向轉(zhuǎn)動(dòng))”技術(shù)，每隔一定距離(螺旋軌道的 1 層)能將離子包匯聚，因此即使延長(zhǎng)飛行時(shí)間，離子包在檢測(cè)面上也不會(huì)擴(kuò)展，從而同時(shí)實(shí)現(xiàn)了*的質(zhì)量準(zhǔn)確度和極大的離子透射率。
JEOL的技術(shù)使螺旋狀的離子軌道在有限的空間內(nèi)達(dá)到了17m長(zhǎng)。圓筒電場(chǎng)中配置了4組層狀環(huán)形電極(Toroidal electrode)，每組環(huán)形電極由9 張松田板(Matsuda plates)組成，以此形成螺旋軌道。離子在離子源中被20kV的電壓加速后，依次通過4組環(huán)形電極的各層，最終到達(dá)檢測(cè)器。
◇ 嶄新的離子光學(xué)系統(tǒng)，挑戰(zhàn)傳統(tǒng)概念的極限
* 克服離子延時(shí)引出法的技術(shù)屏障
JMS-S3000秉承MALDI-TOFMS傳統(tǒng)優(yōu)良技術(shù)，通過延長(zhǎng)飛行距離，成功地提高了質(zhì)量分辨率和質(zhì)量準(zhǔn)確度。
MALDI-TOFMS的離子光學(xué)系統(tǒng)組合了離子延時(shí)引出法的離子光學(xué)系統(tǒng) (至匯焦位置的距離L1：紅線) 和具有動(dòng)能匯聚性的離子光學(xué)系統(tǒng) (距離 L2：藍(lán)線)。離子延時(shí)引出法顯著地提高了MALDI-TOFMS的質(zhì)量分辨率，但同時(shí)也留下了只在局部達(dá)到了高質(zhì)量分辨率的難題。這一問題可以通過增大L2 / L1之比(即藍(lán)線的比例) 來解決。JMS-S3000的L2比傳統(tǒng)反射模式TOFMS要長(zhǎng)出10倍左右，因此能夠?qū)悠愤M(jìn)行高質(zhì)量分辨率及根據(jù)內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行高質(zhì)量準(zhǔn)確度的分析。
* 在寬質(zhì)量范圍內(nèi)達(dá)到高分辨率
JMS-S3000通過延長(zhǎng)飛行距離，在寬質(zhì)量范圍內(nèi)能夠?qū)崿F(xiàn)高質(zhì)量分辨率、根據(jù)內(nèi)標(biāo)法得到*的質(zhì)量準(zhǔn)確度，因而超越了傳統(tǒng)的MALDI-TOF的極限。使用內(nèi)標(biāo)法，ACTH fragment 1-17(m/z 2093)的質(zhì)量準(zhǔn)確度達(dá)到了0.16ppm。
* 降低了對(duì)樣品制備的影響
基質(zhì)結(jié)晶后表面的凸凹不平引起激光照射時(shí)的初期位置不同，因而產(chǎn)生飛行時(shí)間差。使用傳統(tǒng)的離子光學(xué)系統(tǒng)，飛行時(shí)間差會(huì)引起質(zhì)量分辨率及外標(biāo)法質(zhì)量準(zhǔn)確度的降低。JMS-S3000通過延長(zhǎng)飛行距離，將這一影響降低到最小限度，不僅質(zhì)量分辨率穩(wěn)定，同時(shí)也提高了外標(biāo)法的質(zhì)量準(zhǔn)確度。
* 通過外標(biāo)法獲得高質(zhì)量準(zhǔn)確度
JMS-3000通過外標(biāo)法，能夠進(jìn)行高質(zhì)量準(zhǔn)確度的分析。將標(biāo)準(zhǔn)肽混合物和相當(dāng)于25fmol的牛血清白蛋白的*消化液分別滴在標(biāo)準(zhǔn)靶板的校準(zhǔn)標(biāo)樣點(diǎn)位上和樣品點(diǎn)位上。自動(dòng)取得譜圖之后，進(jìn)行峰拾取 (包括同位素分離) ，利用Matrix Science 公司的 MASCOT PMF方式進(jìn)行數(shù)據(jù)庫檢索。下表為各點(diǎn)位上的匹配肽的質(zhì)量誤差平均値。
* JEOL*的樣品靶板
JEOL*的樣品靶板上有384個(gè)MTP(微量滴定)樣品點(diǎn)位，每4個(gè)樣品點(diǎn)位中間有1個(gè)校準(zhǔn)標(biāo)樣點(diǎn)位。 另外，每個(gè)靶板配有各自獨(dú)立的ID，靶板裝入裝置后會(huì)被自動(dòng)識(shí)別。ID和數(shù)據(jù)被一起保存起來。
◇ 利用SpiralTOF進(jìn)行合成高分子的分析
* 嵌段共聚物分析實(shí)例
* 在測(cè)試的整個(gè)區(qū)域，反復(fù)確認(rèn)單位，解析分子量分布,輸出質(zhì)譜圖，用Polymerix™進(jìn)行解析
規(guī)格：
SpiralTOF
| SpiralTOF + TOF-TOF | SpiralTOF + Linear TOF | SpiralTOF + TOF-TOF + Linear TOF | ||
基本結(jié)構(gòu) | 質(zhì)量分辨率*1 | 75,000 (FWHM) | |||
在寬質(zhì)量范圍的分辨率*2 | m/z 1046.5: > 30,000 m/z 2093.1: > 60,000 m/z 2093.1: > 60,000 | ||||
質(zhì)量準(zhǔn)確度 (內(nèi)標(biāo)法) | 1ppm (平均誤差) | ||||
質(zhì)量準(zhǔn)確度 (外標(biāo)法) | 10ppm (平均誤差) | ||||
靈敏度*3 | 500 amol | ||||
質(zhì)量范圍 | m/z 4 - 30,000 | ||||
激光 | 波長(zhǎng)349 nm | ||||
TOF-TOF | 子離子質(zhì)量分辨率 | - | >2,000(FWHM) | - | > 2,000(FWHM) |
子離子譜圖靈敏度*3 | - | < 5 fmol | - | < 5 fmol | |
子離子質(zhì)量準(zhǔn)確度 | - | ±0.1 Da | - | ±0.1 Da | |
離子選擇性*4 | - | > 2,500 | - | > 2,500 | |
離子選擇范圍 | - | m/z 100 - 4,000 | - | m/z 100 - 4,000 | |
線性模式 | 質(zhì)量分辨率*5 | - | - | >2,000（FWHM) | > 2,000(FWHM) |
靈敏度*3 | - | - | < 500 amol | < 500 amol | |
質(zhì)量準(zhǔn)確度(內(nèi)標(biāo)法) | - | - | ±50ppm (peptide region) | ±50ppm (peptide region) | |
質(zhì)量范圍 | - | - | m/z 4 - 500,000 | m/z 4 - 500,000 | |
*1 正離子檢測(cè)模式：促腎上腺皮質(zhì)激素碎片18-39 [M+H]+: m/z 2465.2的質(zhì)量分辨率
*2 血管緊張素Ⅱ. 促腎上腺皮質(zhì)激素碎片 1-17, 促腎上腺皮質(zhì)激素碎片 18-39的 [M+H]+的質(zhì)量分辨率
*3 血管緊張素Ⅱ. [M+H]+: m/z 1046.5的靈敏度
*4 促腎上腺皮質(zhì)激素碎片18-39 [M+H]+可以選擇單一同位素離子
*5 血管緊張素Ⅰ[M+H]+: m/z 1296.7的質(zhì)量分辨率
