【簡介】
MCX是將磺酸基鍵合在高度交聯(lián)的PS/DVB表面得到的混合型強陽離子交換吸附劑,具有反相和陽離子交換雙重保留性能,對堿性化合物有良好的保留能力
【特點】
對堿性化合物保留高;比表面積大,離子交換容量高;pH耐受范圍廣(pH 1-14),在有機溶液中穩(wěn)定
【參數(shù)】
比表面積:600 m2/g
平均粒徑:40 μm
平均孔徑:300 ?
【應用】
檢測食品中的農(nóng)藥和獸藥殘留,如瘦肉精和孔雀石綠;分析生物基質(zhì)中的藥物及其代謝物,如抗雌激素藥物、苯二氮卓類
【相關(guān)標準】
GB/T 22388-2008 原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法
GB 29694-2013 食品安全國家標準 動物性食品中13種磺胺類藥物多殘留的測定 高效液相色譜法
GB/T 22286-2008 動物源性食品中多種β-受體激動劑殘留量的測定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
GB/T 21313-2007 動物源性食品中β-受體激動劑殘留檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜法
【操作流程】
實例:磺胺類藥物的檢測
提取:去5g樣品于50ml聚四氟乙烯離心管中,加乙酸乙酯20ml,渦旋震蕩2min,4000r/min離心5min,取上清液于100ml雞心瓶中,殘渣加入20ml乙酸乙酯再提取一次加入雞心瓶中
凈化:雞心瓶中加入0.1mol/的鹽酸溶液4ml,于40攝氏度下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至少于3ml,轉(zhuǎn)移至10ml離心管中,用2ml上述鹽酸溶液洗雞心瓶并轉(zhuǎn)移到同一離心管中,用3ml正己烷洗雞心瓶并轉(zhuǎn)移至離心管中,渦旋混合30s,3000r/min離心5min,棄去正己烷,再次用3ml正己烷洗雞心瓶并轉(zhuǎn)移至離心管中,渦旋混合30s,3000r/min離心5min,棄去正己烷,取下層液備用
MCX柱用2ml甲醇和2ml 0.1mol/L鹽酸活化,取備用液過柱子,依次用0.1mol/L鹽酸溶液1ml和50%甲醇乙腈2ml淋洗,用洗脫液4ml洗脫,氮吹,用0.1%的甲酸乙腈溶液復溶,過濾膜,待上機。