一、水熱消解罐概述:
水熱消解罐可在鉛、銅、鎘、鋅、鈣、錳、鐵、汞等重金屬測(cè)定中應(yīng)用,還可作為一種耐高溫耐高壓防腐高純的反應(yīng)容器,以及有機(jī)合成、水熱合成、晶體生長(zhǎng)或樣品消解萃取等方面。在樣品前處理消解重金屬、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機(jī)物等。因此,水熱消解罐在石油化工、生物醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)、地質(zhì)化學(xué)、環(huán)境科學(xué)、食品科學(xué)、商品檢驗(yàn)等部門(mén)的研究和生產(chǎn)中被廣泛使用。
二、水熱消解罐使用方法
◆ 將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套(耐溫200度)或PPL對(duì)位聚苯襯套內(nèi)(耐溫280度),并保證加料系數(shù)小于0.8。
◆ 確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止。
◆ 將水熱釜置于加熱器內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度。(小于規(guī)定的安全使用溫度)。
◆ 當(dāng)確認(rèn)腹內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點(diǎn)后方能打開(kāi)釜蓋進(jìn)行后續(xù)操作。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時(shí),也要嚴(yán)格按照規(guī)定的降溫速率操作,以利安全和反應(yīng)釜的使用壽命。
◆ 確認(rèn)腹內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點(diǎn)后,先用螺桿把釜蓋旋扭松開(kāi),然后將釜蓋打開(kāi)。
◆ 每次使用后要及時(shí)將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞。
三、水熱消解罐注意事項(xiàng)
1. 使用時(shí),嚴(yán)禁超溫超壓使用,不要超過(guò)使用溫度,工作壓力不超過(guò)3MPa。
2. 反應(yīng)內(nèi)杯容量的80%。如果反應(yīng)物的產(chǎn)氣量很大,建議冷硝化隔夜,全用高氯酸、雙氧水等尤其要注意!
3. 若實(shí)驗(yàn)需要在烘箱中進(jìn)行,取罐時(shí)需有必要的安全防護(hù)措施,比如:面部防護(hù),手腳防護(hù),呼吸防護(hù)等。
四、水熱消解罐相應(yīng)的國(guó)標(biāo)檢測(cè)土壤中汞、砷的測(cè)定
稱(chēng)取0.1g土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW-07401(GSS-1),放入50ml的聚四氟管中,加入1ml左右的高純水潤(rùn)濕土壤,搖勻。
將樣品管放入全自動(dòng)石墨消解儀中,設(shè)置消解程序,并運(yùn)行即可。同時(shí)做試劑空白。
消解完成后,將定容好的樣品過(guò)濾后待測(cè)。
①、酸體系為:王水(6ml鹽酸:2ml..);
②、消解階段每個(gè)30min振蕩搖勻一次;
③、剩余1ml酸左右,冷卻定容。
④、定容體積為25ml;
消解程序設(shè)置:將洗凈的聚四氟管置于30%的..中浸泡過(guò)夜,用水洗凈后。加入8ml王水(6ml鹽酸+2ml..)至105℃的全自動(dòng)消解儀加熱回流30min后,用水洗凈待用。
1) 加樣:鹽酸3ml;2) 加樣:..1ml;3) 加樣:高純水4ml;4) 震動(dòng):20s;(加蓋)
5) 加熱:溫度105℃,加熱時(shí)間20min,保持時(shí)間30min;6) 震動(dòng):20s;
7) 加熱:溫度105℃,加熱時(shí)間1min,保持時(shí)間30min;8) 震動(dòng):20s; 9) 加熱:溫度105℃,加熱時(shí)間1min,保持時(shí)間30min;10) 震動(dòng):20s; 11)加熱:溫度105℃,加熱時(shí)間1min,保持時(shí)間30min;12)冷卻:5min。
- 冷卻后定容至25ml,過(guò)濾后檢測(cè)