我公司研究了生物體內(nèi)苯類化合物的頂空色譜法的測試條件、回收率、線性關(guān)系、檢測限、等。水中回收率能達(dá)90%,肝中回收率能達(dá)80%,內(nèi)標(biāo)定量的變異系數(shù)(CV%)0.2-2.6,標(biāo)準(zhǔn)偏差(μg/mL)0.55-2.4,檢測限分別為:苯2μg/mL、甲苯10μg/mL、二甲苯30μg/mL。
苯類化合物的頂空氣相色譜儀分析法儀器配置:
GC-9810A氣相色譜儀,HF-6890B頂空進(jìn)樣器
樣品制備
⒈標(biāo)準(zhǔn)溶液(V/V):① 苯類標(biāo)準(zhǔn)液-苯:甲苯:二甲苯:乙苯(內(nèi)標(biāo))= (0.6:1:3:4.6);② 內(nèi)標(biāo)溶液-乙苯:己烷 =(2:100); ③苯類標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋液-苯類標(biāo)準(zhǔn)溶液:己烷 =1:25。
⒉對照樣品:① 陰性對照樣-稱0.5g(mL)空白臟器(肝或血等)加25μL己烷,再加0.5mL鹽水溶液(0.9%鹽水);② 肝中陽性對照樣-稱取空白肝組織0.5g,加0.5mL鹽水溶液,再加25μL苯類標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋液;③ 水中陽性對照樣-取苯類標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋液25μL,加1.0mL鹽水溶液.
⒊待測樣品:準(zhǔn)確稱取0.500g(mL)死者臟器(肝、血等)或動(dòng)物中毒兔臟器, 加25μL內(nèi)標(biāo)溶液,再加0.5mL鹽水溶液。
苯類化合物的頂空氣相色譜儀分析法儀器技術(shù)參數(shù):
柱 箱:室溫上8℃-420℃ 精度±0.05℃(200℃時(shí)測)。
進(jìn)樣器:室溫上8℃-420℃ 精度±0.05℃(200℃時(shí)測)。
檢測器:室溫上8℃-420℃ 精度±0.05℃(200℃時(shí)測)。
zui多六路控溫:適用于加裝轉(zhuǎn)化爐等多路控溫需求。
柱溫箱參數(shù):
控溫精度:室溫上8℃-420℃ 精度±0.1℃。
柱溫箱體積:280mm×300mm×250mm。
程序升溫階數(shù):八階。(可增加21階)
程序升溫速率:1℃-50℃。
各階恒溫保持時(shí)間:0-300min(1min增量)。
自動(dòng)后開門設(shè)計(jì),確??焖俳禍亍?/span>
大功率、低噪音的旋轉(zhuǎn)風(fēng)扇,確保溫度的均勻性。
氣路系統(tǒng):
載氣流量采用先穩(wěn)壓后穩(wěn)流的雙重穩(wěn)定設(shè)計(jì)。
準(zhǔn)確的刻度式氣路控制閥件,具有高重現(xiàn)性和高穩(wěn)定性。
進(jìn)樣方式:
填充柱柱頭進(jìn)樣。
填充柱氣化進(jìn)樣。
毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣:背壓閥控制技術(shù),線性分流。
六通閥氣體進(jìn)樣。
在線進(jìn)樣:無人看管的情況下24小時(shí)連續(xù)進(jìn)樣。
高靈敏度檢測器參數(shù),確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性
參數(shù)↓ 檢測器→ | 氫火焰檢測器 (FID) | 熱導(dǎo)檢測器 (TCD) | 電子捕獲檢測器 (ECD) | 火焰光度檢測器 (FPD) | 氮磷檢測器 (NPD) |
zui高使用溫度: | 420℃ | 400℃ | 350℃ | 400℃ | 400℃ |
檢測限: | ≤3×10-12g/s | ≥6000mvml/mg | ≤1×10-13g/ml(r-666) | Mp≤5×10-12g/s Ms≤5×10-11g/s | Mn≤5×10-13g/s Mp≤1×10-12g/s |
基線漂移: | ≤0.10mv | ≤0.15mv | ≤0.10mv | ≤0.15mv | ≤0.15mv |
基線噪音: | ≤0.01mv | ≤0.015mv | ≤0.02mv | ≤0.02mv | ≤0.02mv |
線性范圍: | ≥106 | ≥104 | ≥104 | ≥103 | ≥103 |
技術(shù)特點(diǎn): | 自動(dòng)點(diǎn)火 | 進(jìn)口錸鎢絲 橫流電路 | Ni63放射源帶清洗氣路 | 光電倍增管 | 微量分析 |
其他參數(shù):外型尺寸: 620*480*520mm 整機(jī)重量:60kg 輸入電源:AC 200V±10% 50HZ 1800W |