TFD-4000職業(yè)病防治粉塵中游離二氧化硅測(cè)試儀主要應(yīng)用在電力、煤炭等行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中粉塵的分析與測(cè)試,主要有矽塵、煤塵、鍋爐塵、石棉塵、水泥塵、電焊煙塵等, 其特點(diǎn)是粉塵中游離二氧化硅含量較高, 粉塵的分散度也比較高, 即多為呼吸性粉塵, 因此對(duì)接塵人員的危害較大。根據(jù)生產(chǎn)性粉塵的理化性質(zhì)、空氣中濃度、進(jìn)入人體的量和作用部位, 產(chǎn)生的危害也有不同。我國(guó)測(cè)定作業(yè)場(chǎng)所粉塵中游離二氧化硅很多仍沿用焦磷酸重量法,該法需用試樣量大,一般只能測(cè)定礦(巖)石或自然降塵樣,對(duì)呼吸性粉塵中的游離二氧化硅尚無(wú)法直接測(cè)定。國(guó)外常用 X—射線衍射法和紅外法。由于紅外法的儀器價(jià)格較便宜,也不會(huì)產(chǎn)生對(duì)人體有害的放射性輻射,故很受重視。美英等國(guó)已把紅外法作為測(cè)定煤塵中游離二氧化硅的標(biāo)準(zhǔn)方法。為了提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性, 實(shí)現(xiàn)批量檢測(cè)的目的,根據(jù)紅外光譜法原理專門研制TFD-4000粉塵中游離二氧化硅分析儀用來(lái)檢測(cè)粉塵中游離二氧化硅含量。
TFD-4000職業(yè)病防治粉塵中游離二氧化硅測(cè)試儀主要數(shù)據(jù)處理功能:
數(shù)據(jù)處理功能-輕松處理分析結(jié)果,包括標(biāo)峰、峰面積積分、基線校準(zhǔn)等操作
快速創(chuàng)建實(shí)驗(yàn)報(bào)告,打印實(shí)驗(yàn)報(bào)告
標(biāo)準(zhǔn)文件格式-保持實(shí)驗(yàn)結(jié)果,方便共享和處理
光譜文件存儲(chǔ)打印
光譜背景基線記憶 光譜背景基線校正 光譜數(shù)據(jù)累加運(yùn)算 %T與ABS轉(zhuǎn)換
性能指標(biāo):
波數(shù)范圍:2.5-25Um
波數(shù)精度: ≤±2 cm-1
全波長(zhǎng)掃描
狹縫程序五檔可調(diào)
雜散光≤0.5%T(4000-650cm-1);
樣品研磨至粒度小于8Lm;
儀器特點(diǎn):
具有快速、靈敏、能鑒別游離二氧化硅的三種晶形等特點(diǎn), 而因其設(shè)備投資較少、操作
簡(jiǎn)便、可適用于自動(dòng)分析等優(yōu)勢(shì)獲得了廣泛的應(yīng)用。
堅(jiān)固的設(shè)計(jì)和實(shí)用的外觀尺寸適合各種分析測(cè)試環(huán)境,
優(yōu)異的靈敏度和信噪比
將檢測(cè)元件、信號(hào)放大器與24 位的模/數(shù)轉(zhuǎn)換器集成在一起,直接輸出數(shù)字信號(hào)(模擬信號(hào)在傳輸過(guò)程中衰減較大且易受到干擾,而數(shù)字信號(hào)則可*避免),進(jìn)一步降低電子噪聲;24 位模/數(shù)轉(zhuǎn)換器則將系統(tǒng)的弱信號(hào)檢測(cè)能力提高了一個(gè)數(shù)量級(jí)。
采用高性能計(jì)算機(jī)進(jìn)行儀器控制和數(shù)據(jù)處理,WINDWOS全中文操作界面
由電磁驅(qū)動(dòng)裝置和精密機(jī)械導(dǎo)軌構(gòu)成的運(yùn)動(dòng)部件,改善了對(duì)使用環(huán)境的要求。
高強(qiáng)度光源采用球形反射裝置,可獲得均勻、穩(wěn)定的紅外輻射。
紅外分光光度法
5.1 原理
α-石英在紅外光譜中于12.5μm(800cm-1)、12.8μm(780cm-1)及14.4(694cm-1)μm處出現(xiàn)特異性強(qiáng)的吸收帶,在一定范圍內(nèi),其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線性關(guān)系。通過(guò)測(cè)量吸光度,進(jìn)行定量測(cè)定。
5.2 儀器
5.2.1 瓷坩堝和坩堝鉗。
5.2.2 箱式電阻爐或低溫灰化爐。
5.2.3 分析天平,感量為0.01mg。
5.2.4 干燥箱及干燥器。
5.2.5 瑪瑙乳缽。
5.2.6 壓片機(jī)及錠片模具。
5.2.7 200目粉塵篩。
5.2.8 紅外分光光度計(jì)。以X軸橫坐標(biāo)記錄900cm-1~600cm-1的譜圖,在900cm-1處校正零點(diǎn)和99%,以Y軸縱坐標(biāo)表示吸光度。
5.3 試劑
5.3.1 ,優(yōu)級(jí)純或光譜純,過(guò)200目篩后,用濕式法研磨,于150℃干燥后,貯于干燥器中備用。
5.3.2 無(wú)水乙醇,分析純。
5.3.3 標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵,純度在99%以上,粒度<5μm。
5.4 樣品的采集
根據(jù)測(cè)定目的,樣品的采集方法參見GBZ 159 和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1,濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時(shí),可直接用于本法測(cè)定游離二氧化硅含量。
5.5 測(cè)定
5.5.1 樣品處理:準(zhǔn)確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量(G)。然后將受塵面向內(nèi)對(duì)折3次,放在瓷坩堝內(nèi),置于低溫灰化爐或電阻爐(小于600℃)內(nèi)灰化,冷卻后,放入干燥器內(nèi)待用。稱取250mg和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后,連同壓片模具一起放入干燥箱(110℃±5℃)中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中,加壓25MPa,持續(xù)3min,制備出的錠片作為測(cè)定樣品。同時(shí),取空白濾膜一張,同樣處理,作為空白對(duì)照樣品。
5.5.2 石英標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:精確稱取不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵(0.01mg ~1.00mg),分別加入250mg,置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻,按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)石英錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描,以800cm-1、780cm-1及694cm-1三處的吸光度值為縱坐標(biāo),以石英質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo),繪制三條不同波長(zhǎng)的α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線,并求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程式。在無(wú)干擾的情況下,一般選用800cm-1標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。
5.5.3 樣品測(cè)定:分別將樣品錠片與空白對(duì)照樣品錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描,記錄800cm-1(或694cm-1)處的吸光度值,重復(fù)掃描測(cè)定3次,測(cè)定樣品的吸光度均值減去空白對(duì)照樣品的吸光度均值后,由α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量(m)。
5.5.4 計(jì)算 按式(3)計(jì)算粉塵中游離二氧化硅的含量:
(3)
式中:SiO2(F)——粉塵中游離二氧化硅(α-石英)的含量,%;
m——測(cè)得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量,mg;
G——粉塵樣品質(zhì)量,mg。
5.6 注意事項(xiàng)
5.6.1 本法的α-石英檢出量為0.01mg;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差(RSD)為0.64%~1.41%。平均回收率為96.0%~99.8%。
5.6.2 粉塵粒度大小對(duì)測(cè)定結(jié)果有一定影響,因此,樣品和制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的石英塵應(yīng)充分研磨,使其粒度小于5μm者占95%以上,方可進(jìn)行分析測(cè)定。
5.6.3 灰化溫度對(duì)煤礦塵樣品定量結(jié)果有一定影響,若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分,在高于600℃灰化時(shí)發(fā)生分解,于800cm-1附近產(chǎn)生干擾,如灰化溫度小于600℃時(shí),可消除此干擾帶。
5.6.4 在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長(zhǎng)石等成分時(shí),可在800cm-1附近產(chǎn)生干擾,則可用694cm-1的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。
5.6.5 為降低測(cè)量的隨機(jī)誤差,實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)控制在18℃~24℃,相對(duì)濕度小于50%為宜。
5.6.6 制備石英標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品的分析條件應(yīng)與被測(cè)樣品的條件*一致,以減少誤差。