廈門自動(dòng)定氮儀CYKDN-AS凱氏定氮水器注意
1.每次使用儀器前,應(yīng)讓儀器空煮一次,清洗儀器的內(nèi)部管路。
2.儀器使用完畢,應(yīng)將其中一只桶的桶蓋打開,將桶內(nèi)的氣體排出,延長附件的使用壽命(3個(gè)或2個(gè)桶串聯(lián),排氣時(shí)只打開一只桶蓋即可)。
凱氏定氮儀是根據(jù)蛋白質(zhì)中氮的含量恒定的原理,通過測定樣品中氮的含量從而計(jì)算蛋白質(zhì)含量的儀器。因其蛋白質(zhì)含量測量計(jì)算的方法叫做凱氏定氮法,故被稱為凱氏定氮儀,又名定氮儀、蛋白質(zhì)測定儀、粗蛋白測定儀。
凱氏定氮儀原理
將有機(jī)化合物與硫酸共熱使其中的氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。在這一步中,經(jīng)常會(huì)向混合物中加入硫酸鉀來提高中間產(chǎn)物的沸點(diǎn)。樣本的分析過程的終點(diǎn)很好判斷,因?yàn)檫@時(shí)混合物會(huì)變得無色且透明(開始時(shí)很暗)
在得到的溶液中加入少量氫氧化鈉,然后蒸餾。這一步會(huì)將銨鹽轉(zhuǎn)化成氨。而總氨量(由樣本的含氮量直接決定)會(huì)由反滴定法確定:冷凝管的末端會(huì)浸在硼酸溶液中。氨會(huì)和酸反應(yīng),而過量的酸則會(huì)在甲基橙的指示下用碳酸鈉滴定。滴定所得的結(jié)果乘以特定的轉(zhuǎn)換因子就可以得到結(jié)果。
凱氏定氮儀儀器用凱氏方法檢測谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學(xué)品中的氨、蛋白質(zhì)氮含量、酚、揮發(fā)性脂肪酸、二氧化硫、乙醇等含量。具有相當(dāng)好的性價(jià)比,僅僅滴定過程需要人工操作一下,非常適合實(shí)驗(yàn)室及檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)常規(guī)檢測。廣泛用于食品、農(nóng)作物、種子、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質(zhì)含量分析。凱氏定氮儀
廈門自動(dòng)定氮儀CYKDN-AS凱氏定氮水器主要特征:
1.儀器工作用水采用自來水和蒸餾水均可。
2. 定氮儀蒸餾器采用一鍵式操作,只要按下工作鍵,儀器將按照設(shè)定的量自動(dòng)進(jìn)行加水、加堿和蒸餾。
3.樣品蒸餾完成后有聲音報(bào)警。
4. 定氮儀蒸餾器采用了高性能進(jìn)口堿泵,大大延長了堿泵的使用壽命。
5.設(shè)置了清洗鍵,可對堿回路進(jìn)行清洗,避免堿結(jié)晶的產(chǎn)生。
蒸餾和吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進(jìn)行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多,大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
1、儀器的洗滌
儀器安裝前,各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈,所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中,煮約10min,水洗、水煮10min,再水洗數(shù)次,然后安裝并固定在一只鐵架臺上。
儀器使用前,微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌,以除去管道內(nèi)可能殘留的氨,正在使用的儀器,每次測樣前,蒸氣洗滌5min即可。較長時(shí)間未使用的儀器,重復(fù)蒸氣洗滌,不得少于三次,并檢查儀器是否正常。仔細(xì)檢查各個(gè)連接處,保證不漏氣。
首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水,加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果,并放入少許沸石(或毛細(xì)管等),以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室,但玻杯內(nèi)的水不要放光,塞上棒狀玻塞,保持水封,防止漏氣。蒸氣發(fā)生后,立即關(guān)閉廢液排放管上的開關(guān),使蒸氣只能進(jìn)入反應(yīng)室,導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰,蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過定氮球進(jìn)入冷凝管冷卻,在冷凝管下端放置一個(gè)錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開始計(jì)時(shí),連續(xù)蒸煮5min,然后移開煤氣燈。沖洗完畢,夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管,由于氣體冷卻壓力降低,反應(yīng)室內(nèi)廢液自動(dòng)抽到反應(yīng)室外殼中,打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2~3次,再在冷凝管下?lián)Q放一個(gè)盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口*浸沒在溶液中,蒸餾1~2min,觀察錐形瓶內(nèi)的溶液是否變色。如不變色,表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈。移去錐形瓶,再蒸餾1~2min,用蒸餾水沖洗冷凝器下口,關(guān)閉煤氣燈,儀器即可供測樣品使用。