CKX-20型水泥中二氧化碳測定儀是根據(jù)國家標準GB/T12960-2019《水泥組分的定量測定》研制的一款產(chǎn)品，是測定水泥中石灰石組分含量的裝置。本方法參考了EN196-2：2005《水泥試驗方法—水泥化學分析》歐洲標準中二氧化碳的測定方法（英文版），采用重量法進行二氧化碳含量的測定。
CKX-20型水泥中二氧化碳測定儀采用彩色觸摸屏，人機交互友好，操作簡便，測定結果的精密度和準確度較高。
二、 工作原理
CKX-20型水泥中二氧化碳測定儀采用堿石棉吸收重量法。水泥試樣經(jīng)過加熱、磷酸分解，磷酸鹽分解釋放出的二氧化碳氣體被不含二氧化碳的氣流帶入到一系列的吸收管中。首*入系統(tǒng)的氣流先通過吸收塔和U形管2，去除氣流中二氧化碳。用濃硫酸去除氣流中的水分，再用硫化氫吸附劑去除氣流中的硫化氫，凈化后的氣流再通過兩個可以稱量的U形管11和12號，內(nèi)各裝3/4堿石棉和1/4無水高氯酸鎂。對氣體流向而言，堿石棉應裝在無水高氯酸鎂之前。氣流中的二氧化碳用堿石棉吸收后恒溫、稱量。
三、 主要技術參數(shù)
1、 二氧化碳測量范圍：≤44%；
2、 氣體流量：0～250mL/min，可調(diào)；
3、 加熱功率：500W，可調(diào)；
4、 計時范圍：0~100分鐘，可調(diào)；
5、 環(huán)境溫度：10~40℃；
6、 輸入電源：AC/220V；
7、顯示方式：彩色觸摸屏；
四、 試劑準備
1、硫酸（H?SO?），密度1.84g/ cm3，質(zhì)量分數(shù)95%~98%.
2、磷酸（H?PO?），密度1.68g/ cm3，質(zhì)量分數(shù)≥85%.
3、硫酸銅 （CuSO4·5H2O） 飽和溶液 。
4、硫化氫吸收劑 ： 將稱量過的 、 粒度在 1mm~2.5mm 的干燥浮石放在一個平盤內(nèi) ，然后用一定體積的硫酸銅飽和溶液浸泡 ，硫酸銅溶液的質(zhì)量約為浮石質(zhì)量的一半 。把混合物放在 150℃±5℃ 的干燥箱內(nèi) ，在玻璃棒經(jīng)常攪拌下 ，蒸發(fā)混合物至干 ，烘干 5h 以上 ，將固體混合物冷卻后 ，貯存于密封瓶內(nèi) 。
5、，粒度 2mm~5mm ， 醫(yī)藥用或化學純 ，密封保存 。
6、堿石棉，粒度 1mm~2mm（ 10目~20目）， 化學純 ， 密封保存 。
7、無水高氯酸鎂［ Mg(ClO4)2］，制成粒度 0.6mm~2mm，貯存于密封瓶內(nèi) 。
五、 結構說明
安裝一個適宜的抽氣泵和一個玻璃轉子流量計，以保證氣體通過裝置均勻流動。
進入裝置的氣體先通過含或堿石棉的吸收塔1和含堿石棉的 Ｕ形管2， 氣體中的二氧化碳被除去。反應瓶4上部與球形冷凝管7相連接。 氣體通過球形冷凝管7后，進入含硫酸的洗氣瓶8，然后通過含硫化氫吸收劑的Ｕ形管9和無水高氯酸鎂的 Ｕ形管10，氣體中的硫化氫和水分被除去。接著通過兩個可以稱量的 Ｕ形
管11和12，內(nèi)各裝3/4堿石棉和1/4無水高氯酸鎂。對氣體流向而言，堿石棉應裝在無水高氯酸鎂之前。Ｕ形管11和12后面接一個附加的 Ｕ形管13，內(nèi)裝或堿石棉，以防止空氣中的二氧化碳和水分進入 Ｕ形管12中。
六、 功能介紹
1—吸收塔 2—堿石棉U形管
3—緩沖瓶 4—反應瓶
5—分液漏斗 6—加熱電爐
7—球形冷凝管 8—濃硫酸洗氣瓶
9—硫化氫吸收U形管 10—水分吸收U形管
11、12—可稱量的U形管 13—吸收管
Ⅰ—冷凝水箱 Ⅱ—水泵
Ⅲ-1—過濾1 Ⅲ-2—過濾2
Ⅳ—流量計 Ⅴ—報警指示
Ⅵ—觸摸顯示屏 Ⅶ—電源開關
Ⅷ—抽氣泵 a、b—冷凝管循環(huán)水接口
A—緩沖瓶、反應瓶接口 B、C—冷凝管、洗氣瓶接口
D—U形管10、11接口 E—U形管12、13接口
七、 操作步驟
一、試驗前準備步驟
① 、冷凝水箱加水不少于一半
② 、吸收塔和U形管裝試劑，U形管和吸收塔內(nèi)的試劑上面和吸收塔的進氣處放一小團棉花，防止試劑堵塞氣孔，磨口處涂抹少量凡士林密封。
③ 、吸收塔1內(nèi)裝
④ 、U形管2內(nèi)裝二氧化碳吸收劑
⑤ 、安裝球形冷凝管、分液漏斗、反應瓶
⑥ 、洗氣瓶內(nèi)裝濃硫酸，高度約3/4
⑦ 、U形管9裝硫化氫吸收劑；U形管10裝水分吸收劑；U形管13裝；
⑧ 、U形管11和12內(nèi)各裝3/4二氧化碳吸收劑和1/4水分吸收劑。對氣體流向而言，二氧化碳吸收劑裝在水分吸收劑之前。
二、氣密性檢查
堵住吸收塔1進氣口，關閉分液漏斗活塞，接通各U形管活塞，打開抽氣，調(diào)節(jié)流量計顯示在50~100ml/min。通氣1~3min后，洗氣瓶中氣泡明顯減少（每分鐘不超過2個氣泡），即達到氣密性要求。否則，檢查各活塞和連接處，可涂抹凡士林密封。
三、試驗步驟
每次測定前，將一個空的反應瓶連接到儀器裝置上（反應瓶4），連通U形管9、10、11、12、13，打開U形管活塞。啟動氣泵，控制氣體流速約為50~100ml/min（每秒3~5個氣泡），通氣30min以上， 以除去系統(tǒng)中的二氧化碳和水分。 （每次實驗前，可以把U形管10、13連接，調(diào)節(jié)氣體流量，通氣約20min后，再連接上U形管11、12，繼續(xù)通氣10min）
關閉抽氣泵，關閉 Ｕ形管10、11、12、13的磨口塞。取下 Ｕ形管11和12放在干燥器中， 恒溫10min，然后分別稱量。 取用 Ｕ形管時，應小心避免影響質(zhì)量、損壞或受傷。進行操作時帶防護手套。
稱取約1g（m10）試樣，**至0.0001g，置于干燥的100ml反應瓶中，將反應瓶連接到儀器裝置上，并將已稱量的 Ｕ形管11和12連接到儀器裝置上。啟動抽氣，控制氣體流速約為50~100ml/min（每秒3~5個氣泡）。加入20ml磷酸到分液漏斗中，小心旋開分液漏斗活塞，使磷酸滴入反應瓶中，并留少許磷酸在漏斗中起液封作用，關閉活塞。 打開反應瓶下面的小電爐，調(diào)節(jié)電壓使電爐絲呈暗紅色，慢慢低溫加熱使反應瓶中的液體至沸，并加熱 微沸5min，關閉電爐，并繼續(xù)通氣25min。 切勿劇烈加熱，以防反應瓶中的液體產(chǎn)生倒流現(xiàn)象。 關閉抽氣泵，關閉 Ｕ形管10、11、12、13的磨口塞。取下 Ｕ形管11和12放在干燥器中， 恒溫10min，然后分別稱量（m7和m8）。用每根 Ｕ形管增加的質(zhì)量計算水泥中二氧化碳的含量。 如果第二根 Ｕ形管12的質(zhì)量變化小于0.0005g，計算時忽略。實際上二氧化碳應全部被**根 Ｕ形管11吸收。 同時進行空白試驗。計算時從測定結果中扣除空白試驗值（m9）。
測量完成后，取下反應瓶，清洗干凈烘干備用。關閉所有活塞、磨口塞，防止二氧化碳和水分進入。
八、 二氧化碳含量的計算
九、 維護及試劑的更換
一、儀器維護
①、反應瓶：用前洗凈、烘干。不要在電爐上高溫加熱，以防反應瓶變形。使用一段時間后，用稀的鹽酸溶液或稀的氫氧化鈉溶液洗滌瓶內(nèi)壁上的殘留物。
②、冷凝管：連續(xù)測定樣品時，冷凝管上端如有較多水汽凝結，需更換冷凝管。
③、U形管及吸收塔磨口處應用濾紙擦干凈，涂以少量薄層凡士林，保證密封效果。凡士林不要漏在U形管表面上，避免U形管的質(zhì)量發(fā)生變化；凡士林不要過多，以免堵塞進出氣孔；反應瓶4的磨口處不要涂凡士林，因其系受熱部位，凡士林受熱易碳化。
④、U形管和吸收塔每次裝好試劑后，試劑上面以及吸收塔底部進氣嘴處放一小團棉花，防止試劑流動而堵寨進出氣孔。
⑤、高氯酸鎂、堿石棉和鈉右灰極易吸水和二氧化碳，在制作此試劑或向干燥管中加入時要迅速，裝好后要將活塞或磨口關閉；試劑瓶用后要馬上密封，避免試劑長時間暴露在大氣中而失效。
⑥、U形符要輕拿輕放，將要稱量的u形符放在干凈、干燥的瓷盤內(nèi)，防止污染后質(zhì)量發(fā)生變化。
⑦、拆裝U形管11和l2時，應戴手套，防止污染U形管。注意勿對U形管兩臂向內(nèi)或向外施加過大壓力，以免彎曲部分斷裂。
⑧、濃硫酸遇水放出大量的熱，往洗氣瓶8中加注濃硫酸時，瓶中不應有水。磨口處不要涂凡士林，以免被濃硫酸碳化。
⑨、在較躍時間內(nèi)停止使用裝置時，用止水夾將干燥塔的進氣管夾住，將U形管的磨口塞關閉，套上一個空的干燥反應瓶，防止空氣中的水分和二氧化碳進入裝置中。
二、試劑的更換
①、吸收塔1中的為粉紅色顆粒。使用一段時間后，如有1／2部分粉紅色褪去變?yōu)榈凵虺蔀榉蹱钗?，則應更換。
②、U形管2 中的堿石棉為顆粒狀。如左邊的堿石棉有l(wèi)／2粉化且顏色變?yōu)榘咨珪r，應更換。
③、在多次測定硫化物含量較高的樣品(例如礦渣或礦渣水泥樣品)后，洗氣瓶8中的濃硫酸會逐漸渾濁。在使用一段時間后，如沉淀物過多，可酌情更換。
④、U形管9左側支管中的硫化氫吸收劑有1/3變黑后，更換該部分吸收劑。吸收劑顆粒大小要適中。若太粗，則總表面積太小，吸附能力不強，除硫化氫的效果不好；若太細，則氣體砂易通過，氣體阻力大，抽氣時間需延長。
⑤、如果U形管11和l2的質(zhì)量變化連續(xù)超過0.001 0g，應更換U形管9中的硫化氫吸收劑和U形管l0中的無水高氯酸鎂。
⑥、在恒量過程中，如果U形管l2的質(zhì)量變化連續(xù)超過0.0010g，應更換U形管11中的吸收劑，并重新開始試驗。
⑦、U形管13中的鈉右灰粉紅色褪去變?yōu)榈凵珪r，應更換。
