根據(jù)GB/T 20726-2006/ISO 15632:2002“半導(dǎo)體探測器X射線能譜儀通則”的國標(biāo)-國際標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)規(guī)定,對于能譜儀分辨率特性的檢驗,隨著探測器的發(fā)展作出了新的規(guī)定:即除了應(yīng)測量Mn-K峰的半高寬外,還應(yīng)測量C-K和F-K峰的半高寬,并對測量所選用的樣品和具體條件作了非常具體的規(guī)定:
“樣品應(yīng)采用密封的55Fe源來測量錳的Ka線,采用聚四氟乙烯(PTFE,Teflon)片或泊片測量碳和氟的K線。為了在用戶實驗室檢查半高寬(FWHM),如果沒有55F或出于安全考慮,不能使用55F,可以用拋光的錳樣品來替代。用來測定碳和氟的K線的聚四氟乙烯片替代品可以分別使用玻璃碳和含氟礦物,如CaF2。”同時還要求用拋光、平整、潔凈的鎳或銅樣品” 對“能量與儀器效率相關(guān)指標(biāo)L/K比值的確定”。
這個標(biāo)準(zhǔn)的統(tǒng)一執(zhí)行將會帶來以下幾個有益的效果:
l 便于用戶可以更好地對比和檢驗各個能譜廠家產(chǎn)品的優(yōu)劣。
l 有利于用戶對正在使用中的能譜儀進(jìn)行統(tǒng)一的儀器自檢,及時了解儀器的狀態(tài),有利于分析測試參數(shù)的及時調(diào)整。
因此,每個實驗室自備一套能譜儀性能檢驗的標(biāo)樣十分必要。為滿足這一需求,我們特研制了這一組合。該套樣品中包括有以下兩類標(biāo)樣組成,一類是用于探測器分辨率測定的標(biāo)樣,即:
1、 聚四氟乙烯;C12 (C2F4)n
2、 電解錳(或MnO2);J24 Mn: 99.99
3、 氟化鈣(CaF)K50 Ca: 51.33 F: 48.67 T: 100.00
4、 玻璃碳(或金剛石)C4 C:100.00 聚四氟乙烯結(jié)構(gòu)
由于該標(biāo)準(zhǔn)同時還規(guī)定了對探測器還應(yīng)使用Ni和Cu標(biāo)樣對“能量與儀器效率相關(guān)指標(biāo)L/K比值的確定”,即該組合中還應(yīng)使用:
5、 銅標(biāo)樣 J11 Cu:99.99
6、 鎳樣標(biāo) J12 Ni:99.99
7、 鈷標(biāo)樣(強度校正用) J19 Co: 99.99
8、 硅標(biāo)樣 J13 Si: 99.999
此外,BN和PbS也常常為許多用戶用作檢驗EDS超輕元素分析和譜峰剝離的檢驗。
9、 氮化硼 C6 BN B: 43.56 N: 56.44 是很稀罕的單晶,用于檢查超輕元素的分析能力
10、方鉛礦 K51 GSB A70070-92 PbS Pb: 86.35 S: 13.06是標(biāo)準(zhǔn)的天然礦物,
用于檢查Pb和S的分辨能力
根據(jù)GB/T 25189—2010“微束分析掃描電鏡能譜儀定量分析參數(shù)的測定方法”的要求,至少還應(yīng)該選擇下面兩個樣品,分別檢驗金屬和氧化物硅酸鹽的分析正確性,其中,一個是不銹鋼(J64),一個是橄欖石(K21),也是必須的:
11、鎂橄欖石 K21 GSB 01-1415-2001 (Mg,Fe,)2SiO4
SiO2: 41.42 MgO: 49.35 FeO: 8.80 MnO: 0.11 NiO: 0.34 CaO: 0.11
Si: 19.36 Mg: 29.76 Fe: 6.84 O: 43.73 Mn: 0.09 Ni: 0.27
Ca: 0.08 T: 100.13
12、不銹鋼合金J64 Fe-Cr C: 0.51 Si: 1.18 Mn: 0.50 P: 0.001 S: 0.045
Ni: 11.70 Cr: 9.92 Mo: 0.79 V: 0.47 Ti: 0.72 (余量為鐵other Fe)
裕隆時代,你明智的選擇!