全自動干法激光粒度儀
型號:HELOS-RODOS/M
0.1 µm - 875 µm
目錄
引言
激光粒度儀的原理
儀器介紹
1、HELOS 激光系統(tǒng)特點
2、RODOS/M 干法分散系統(tǒng)的技術特點
3、數據處理系統(tǒng)
4、儀器的精度
5、實際樣品干法檢測結果舉例
結論
引言
在當今國際上,通常采用基于激光衍射原理(Laser Diffraction)的激光粒度儀來對各種物料和樣品進行粒度檢測,這種儀器的特點是能夠在較短的時間內給出比較詳細的粒度分布數據,很多行業(yè)如醫(yī)藥、水泥、涂料、油墨、化工、金屬、陶瓷、材料、稀土等都需要用到激光粒度儀。
激光粒度儀的原理
利用光的衍射現象,即大顆粒產生的衍射角小,小顆粒產生的衍射角大,通過計算探測器上收集到的不同衍射圖形的光強分布,來給出顆粒的粒度大小和粒度分布。(見下圖)
相同大小顆粒的衍射光強集中在探測器的相同部位,不同大小的顆粒的衍射光強集中在探測器的不同部位,根據在多元探測器上得到的衍射光強的分布,通過顆粒大小和光強分布之間的相關公式來計算得到顆粒的粒度分布:
顆粒大小和光強分布之間的關系:
在實際測量中,不同形貌的顆粒所產生的衍射圖形是不一樣的.檢測器上所得到的不同光強分布的衍射圖形,已包含了真實顆粒的大小和其形狀的信息:
通過探測器上收集得到的光強信號,以相應的數學公式處理得到顆粒的粒度大小和粒度分布。
儀器介紹:
1、HELOS激光系統(tǒng)特點:
Helium-Neon Laser Optical System
平行光路設計—測量結果與顆粒在測量區(qū)的位置無關,精度高
德國新帕泰克公司的光路設計是平行光。激光束通過激光擴束器形成大小和強度穩(wěn)定的平行光,通過測量區(qū)域,再經過傅立葉鏡頭,在設備的另一邊安裝多元探測裝置,接受來自測量區(qū)域的衍射信號。由于是平行光作用在樣品上,樣品中大小相同的顆粒,不管它們的位置處在測量區(qū)域的前部還是后部,經過傅立葉光學鏡頭后,都會成像在多元探測器上相同的位置上。也就是說,同一種尺寸和形狀的顆粒在多元探測器上都產生相同的衍射圖形。該尺寸顆粒的數量越多,在同樣位置上的衍射光強就越強。
分段量程-在被測試顆粒的大小區(qū)域內,分辨率;
對于所有的光學儀器來說:每個量程的測量區(qū)間的中間部分是確的,越靠近測試范圍的邊緣,誤差就越大。
測量范圍vs分辨率?
德國新帕泰克公司根據測試不同大小物料的需求,把 0.1-8750 微米的總量程劃分成8個分量程,客戶可以通過MAGIC 全自動量程轉換裝置,根據需要測試的物料大小有選擇的安裝不同的量程(鏡頭),從而使每一個測量范圍都覆蓋了這樣一個區(qū)間,使被測試產品的顆粒大小分布恰好落在此量程的中間部分,這就保證了測量的分辨率和測試結果的精確性和可靠性。
|
|
MAGIC 全自動鏡頭轉換裝置 | 全自動對焦系統(tǒng) |
8個高精度傅立葉光學鏡頭:
| R1:0.1/0.18 — 35 微米 f= 20mm |
R2:0.25/0.45 — 87.5 微米 f= 50mm | |
R3:0.5/0.9 — 175 微米 f= 100mm | |
R4:0.5/1.8 — 350 微米 f= 200mm | |
R5:0.5/4.5 — 875 微米 f= 500mm | |
R6:0.5/9.0 — 1750 微米 f= 1000mm | |
R7:0.5/18 — 3500 微米 f= 2000mm | |
R8:0.5/45 — 8750 微米 f= 5000mm |
多元探測器—
l 掃描速率為 2000 次/秒,收集得到顆粒的光強信息 |
|
l 測試過程全程自動對焦:在測試過程中隨時保證激光束中心、鏡頭中心、探測器中心和焦點在同一直線上,并保證探測器永遠處于焦平面上,這是得到精確測試結果的又一個重要的保證! |
2、RODOS 干法分散系統(tǒng)的技術特點:
Rotating Dosing & Dispersing System for dry powers in turbulent air (dry dispersion)
(1)干法分散系統(tǒng)RODOS:
享有盛譽的微粉干法分散系統(tǒng) RODOS 和常量進樣器 VIBRI
根據ISO13320-1第6.2節(jié),要獲得準確的粒度測試結果,取樣首先就必須具有代表性,且需將被測樣品(無論粒度大小和分布寬窄)分散成單個的顆粒后再進行測量,因此對任何一種測試方法,有代表性的取樣和對被測樣品的分散,是獲得良好的粒度測試結果的重要前提。HELOS-RODOS 是一臺獲得的干法激光粒度儀,實現了“干樣干測,濕樣濕測,瞬時分散,瞬時測量”的測試理念。RODOS 分散系統(tǒng)是世界上能對細達0.1微米的干粉樣品進行分散的系統(tǒng),開創(chuàng)了粒度測試技術的全新里程碑。
(2)全自動干法分散系統(tǒng)RODOS/M:
RODOS/M是在RODOS 的基礎上作了改進,其所有的操作都可以通過軟件自動進行和完成。相同物料的分散壓力通過在數據庫中調用原來的測試條件就可以進行測試。干法分散系統(tǒng) RODOS/M幾乎可以適應于分散所有的干粉,從小至0.1 微米的微粉到大約3500 微米的顆粒,性的結合了進樣過程和分散過程,對任何被分析的樣品進行流暢、的分散,這樣就把干法分散擴展到亞微米范圍。根據被測物料的特性,分散壓力從0.1~6Bar 連續(xù)可調,相同物料的分散壓力通過在數據庫中調用原來的測試條件就可以進行測試。這就令RODOS/M 非常適合于某些特別需要驗證的應用情況。進樣裝置可以選用常量進樣器VIBRI 或微量進樣器ASPIPOS。對特殊的應用要求,RODOS/M系統(tǒng)和測試區(qū)域可以封閉起來。
(3)RODOS/M可以看到測試區(qū)域內分散好的顆粒流在激光束中“發(fā)光“:
利用壓縮氣體來分散團聚的(即使是極細的)干粉,該分散系統(tǒng)將干粉分散成“氣霧”,“氣霧”通過激光束時“發(fā)光”,檢測結束后被真空吸取裝置收集起來。顆粒和顆粒之間的碰撞、顆粒和管壁之間的碰撞、顆粒流速度梯度間的摩擦剪切力這三種分散方式相結合,將團聚的物料分散成單個的顆粒。根據不同的物料的分散要求,輸入的分散能量是可調的。
(4)RODOS、RODOS/M系統(tǒng)的分散原理
| RODOS系統(tǒng)的分散原理: 通過以下三種途徑來實現對團聚的超細顆粒進行分散的: (1)在氣流的作用下,通過分散管中物料的不同速度梯度之間強大的摩擦剪切力來實現對團聚顆粒的分散; (2)在氣流的作用下,通過大小不同顆粒之間的相互碰撞所產生的摩擦剪切力,實現團聚顆粒的分散; (3)在氣流的作用下,通過大小不同顆粒和分散管壁之間的碰撞,實現團聚顆粒的分散。 這三種分散方式相互作用,相互補充,形成了RODOS 干法分散系統(tǒng)強大的分散能力,能對任何干粉進行有效、的分散,保證測試結果的可靠性。 |
(5)常量進樣器VIBRI
對于功能強大的干法分散過程來說,均勻流暢的進樣是保證良好分散的前提,持續(xù)不間斷的進樣流是至關重要的。可控的振動進樣單元 VIBRI 內置振幅調解器,可實現將樣品持續(xù)不斷地經由 VIBRI的漏斗進入RODOS 分散系統(tǒng)。振動速率和漏斗的高度可以通過軟件來控制從而實現根據不同樣品的要求實現可重復的進樣過程。漏斗和進樣槽有多種規(guī)格的選擇,新帕泰克提供各種不同尺寸大小、涂層、導電和絕緣的漏斗和進樣槽以滿足您樣品的各種要求。 |
|
(6)微量進樣器ASPIROS
適用于新藥研發(fā)等方面的測試要求,對有毒、微量、昂貴的物料全自動進樣。 l 適用量程:0.1-350 微米; l 樣品量:可少于 0.1 毫克; l 全自動進樣,防止對操作人員的傷害; l 可選條形碼閱讀器自動進行樣品記錄和保存, 符合FDA 要求 |
|
(7) 為適應不同大小的顆粒的分散和測試,RODOS、RODOS/M 干法分散系統(tǒng)有以下不同管徑的分散管可供選擇
l 4 mm—推薦用于 0.1 - 1000 微米顆粒的分散
l 6 mm—推薦用于 1 - 2000 微米顆粒的分散
l 10 mm—推薦用于10 - 3500 微米顆粒的分散
RODOS、RODOS/M 可以應用于所有的HELOS 系列。在RODOS、RODOS/M干法分散系統(tǒng)應用時,需要有一個真空收集系統(tǒng)來將測試過的樣品收集起來。
3、數據處理系統(tǒng)
德國新帕泰克公司(Sympatec GmbH)自行研發(fā)的操作軟件WINDOX 系列,基于Window 操作系統(tǒng),在粒度檢測的數據處理中Frauhofor 和Mie 兩種計算模式相輔相成:
(1) 適用于新帕泰克公司的全系列產品:如HELOS(激光粒度儀)系列、OPUS(高濃度超聲衰減粒度儀)系列、NANOPHOX(納米粒度儀)系列和QICPIC(動態(tài)顆粒圖像分析儀)系列;
(2) 可進行個性化模板設計輸出格式;
(3) 一覽式輸入,清楚明了;
(4) 形象化的圖標表示相應的含義:如鬧鐘表示時間控制、粉末堆表示產品特性參數等等:
4、儀器的精度
德國新帕泰克公司(Sympatec GmbH)激光粒度儀的技術指標:
Repeatability:σ< 0.04% (repeat sample)σ<0.3% (riffled sample)
Comparability:σ< 2.5% mean rel. sdσ< 0.04% (repeat sample)
5、實際樣品干法檢測結果舉例:
(1)RODOS-R1 電池材料 Co3O4 三次分次取樣干法重復性測試結果:
(2)RODOS-R1某公司API樣品的三次分次取樣干法重復性測試結果:
(3)RODOS-R1 某原料藥經氣流粉碎后三次分次取樣干法重復性檢測結果:
(4)RODOS-R3某原料藥經氣流粉碎后8次分次取樣干法重復性檢測結果:
(5)鐵氧體Ferrite 粉末3 次分別取樣干法重復性檢測的測試結果:?????
(6)鋁鋯干法三次分別取樣和檢測結果重復性比較
(7)珠光粉三次分次取樣干法測試結果重復性比較:
(8)三次分別取樣的檢測結果:
(9)成品水泥10 次平行取樣檢測結果:?????