美國(guó)睿科毛細(xì)管電泳儀CEi-SP20可實(shí)現(xiàn)與電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)聯(lián)用,是針對(duì)食品、環(huán)境、生物樣品中微量元素的形態(tài)分析而設(shè)計(jì)的分離檢測(cè)設(shè)備,該聯(lián)用設(shè)備不僅具備了高效毛細(xì)管電泳(CE)在元素形態(tài)分析上的優(yōu)點(diǎn),還具有了ICP-MS元素檢測(cè)的性、更寬的線性范圍、更低的檢出限、更少的基體干擾、較高的分析精密度等優(yōu)點(diǎn),是一種很有潛力的元素形態(tài)分析技術(shù)。
(一)系統(tǒng)特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)
● 分離速度快
● 樣品用量少
● 分離效率(分辨率)高
● 潔凈,通常使用水溶液,對(duì)環(huán)境無(wú)害
● 適用范圍廣,可以分離簡(jiǎn)單離子,非離子性化合物等各類化合物
● 對(duì)分析物影響小,CE分離用的電解質(zhì)和緩沖液及其操作pH值正好在許多元素形態(tài)的穩(wěn)定性范圍內(nèi),是分離過(guò)程中能夠保持原有化學(xué)信息的一種難得的分離技術(shù)
● 經(jīng)濟(jì),操作費(fèi)用少,毛細(xì)管價(jià)格低
(二)接口技術(shù)特點(diǎn)
● 與ICP-MS聯(lián)接簡(jiǎn)單
● CE的電連接穩(wěn)定
● 維持CE分離分辨率
● 維持CE流出液傳輸?shù)母咝始胺€(wěn)定霧化,保證待測(cè)信號(hào)的靈敏度及重現(xiàn)性
(三)應(yīng)用領(lǐng)域和系統(tǒng)性能
1. 食品和環(huán)境樣品中不同形態(tài)有機(jī)錫化合物分析
建立了三甲基錫(TMT)、(TET)、三丙基錫(TPT)、三丁基錫(TBT)四種三有機(jī)錫分離檢測(cè)的CE-ICP-MS聯(lián)用方法。在pH=8.0的50mmol/LH3BO3-12.5mmol/LNa2B4O7緩沖溶液中添加20mmol/L的SDS、分離電壓為15kV時(shí),四種三有機(jī)錫化合物實(shí)現(xiàn)基線分離。應(yīng)用該方法成功測(cè)定了砂海螂與蜆子中四種三有機(jī)錫化合物,方法的加標(biāo)回收率為93%-103%。
2. 食品和環(huán)境樣品中不同形態(tài)砷化合物分析
建立了As(III)、As(V)、DMA、MMA、AsB、AsC六種不同形態(tài)砷化合物的CE-ICP-MS分析方法。探索優(yōu)化了食品中不同形態(tài)砷化合物的提取條件,成功測(cè)定了紫菜樣品、海帶、海蠣、蟶、白酒樣品中六種砷化合物的含量。
3. 食品和環(huán)境樣品中不同形態(tài)硒化合物分析
建立了硒酸(Se(VI))、(Se(IV))、硒代(SeCys2)和硒代蛋氨酸(SeMet)四種硒分離檢測(cè)的CE-ICP-MS聯(lián)用方法,在pH=8.60的20 mmol/L NaH2PO4 - 10 mmol/L Na2B4O7緩沖溶液中添加0.2mmol/L的CTAB、分離電壓為-16 kV時(shí),四種硒化合物能夠?qū)崿F(xiàn)基線分離。應(yīng)用該方法成功測(cè)定了富硒米和尿樣中四種硒化合物,方法的加標(biāo)回收率為80%-102%。
4. 環(huán)境樣品中不同形態(tài)汞化合物分離檢測(cè)
建立了氯化甲基汞(MeHg)、(EtHg)和(Hg(II))三種汞化合物分離檢測(cè)的CE-ICP-MS聯(lián)用方法,結(jié)果表明,在pH=9.20的50mmol/L H3BO3-12.5mmol/L Na2B4O7緩沖溶液,分離電壓為18 kV時(shí),三種汞化合物能夠?qū)崿F(xiàn)基線分離。應(yīng)用該方法測(cè)定了閩江水和魚(yú)肉中三種汞化合物,方法的加標(biāo)回收率為90%-105%。
(四)性能指標(biāo)
1. 毛細(xì)管
● 材料:石英
● 長(zhǎng)度:30-100cm
● 內(nèi)徑:30-100μm
2. 高壓電源
● 電源模塊可進(jìn)行不同極性的更換
● 電壓調(diào)整范圍:-30kV-+30kV
● 負(fù)荷電流:100μA
3. 檢 測(cè) 器:ICP-MS
4. 進(jìn)樣方式:電動(dòng)進(jìn)樣(電壓范圍-30-+30kV)
5. 清洗功能:自動(dòng)清洗
6. 轉(zhuǎn)盤(pán)瓶數(shù):24或48位
7. 毛細(xì)管冷卻:空氣
8. 電源:220V,50Hz
9. 額定功率:不高于200VA
10. 外形尺寸:430×370×500mm
11. 重量:不大于33kg
12. 操作條件
● 環(huán)境溫度:10-35℃
● 30℃下相對(duì)濕度75(在更低溫度下無(wú)水氣)
● 供應(yīng)電壓:187-242V
● 供電頻率:50±1Hz
● 儀器應(yīng)安放在無(wú)劇烈震動(dòng)、無(wú)腐蝕性氣體、無(wú)強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾、無(wú)塵的實(shí)驗(yàn)室中。
(責(zé)任編輯:金利儀器d)