ICP-MS 2000E測(cè)定牙膏中鐵、銅、砷、鎘、鉛等10種元素含量
牙膏是一種常用清潔牙齒、保護(hù)口腔的衛(wèi)生用品。隨著科技的發(fā)展，牙膏的功效也逐漸增多。與此同時(shí)，牙膏中添加劑的種類也越來(lái)越多。在生產(chǎn)過(guò)程中，不可避免地引入多種元素。過(guò)多的攝入這些元素，可能會(huì)導(dǎo)致疾病的發(fā)生。比如鉛，長(zhǎng)期沉積在人體內(nèi)，會(huì)導(dǎo)致神經(jīng)系統(tǒng)和造血功能紊亂，影響人體的新陳代謝及智力發(fā)育。因此，對(duì)牙膏中元素含量的檢測(cè)，顯得尤為重要。
本文參考、標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布的《GB/T 38789-2020 口腔清潔用品 牙膏中10種元素含量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，采用6mLHNO3＋2mLHF對(duì)市面上所售的某品牌牙膏進(jìn)行微波消解，選取Rh、In、Re作內(nèi)標(biāo)，校正儀器漂移及樣品基體所帶來(lái)的影響和波動(dòng)。利用ICP-MS 2000E進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果表明，該方法能夠快速、準(zhǔn)確地分析牙膏中多種元素的含量。
1.儀器簡(jiǎn)介
ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（如圖1），采用PRC碰撞反應(yīng)池技術(shù)，有效消除多原子離子干擾，該款儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)。
圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀外觀圖
2.測(cè)試原理
樣品經(jīng)微波消解處理，通過(guò)霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經(jīng)接口室進(jìn)入質(zhì)譜儀，通過(guò)離子透鏡系統(tǒng)、質(zhì)量分析器及檢測(cè)器，檢測(cè)器對(duì)相應(yīng)元素離子做出響應(yīng)（每秒離子計(jì)數(shù)cps（counts per second）），利用響應(yīng)強(qiáng)度與待測(cè)元素離子濃度成正比關(guān)系進(jìn)行定量分析。
3.實(shí)驗(yàn)部分
3.1 實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備及試劑
ICP-MS 2000E(帶碰撞反應(yīng)池)；
微波消解儀；
實(shí)驗(yàn)所用超純水(電阻率達(dá)18.25MΩ·cm）；
硝酸（質(zhì)量比為65%）；
氫氟酸（質(zhì)量比為40%）；
元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(10µg/mL)；
氬氣（純度99.999%）；
He/H2 混合氣（其中H2為7.13%mol/mol）。
3.2 樣品前處理
準(zhǔn)確稱取0.25g牙膏樣品（至0.0001g）于事先洗好的微波消解罐中，加入6mLHNO3及2mLHF后混勻，預(yù)反應(yīng)15分鐘后，蓋上消解蓋，置于微波消解儀中進(jìn)行消解，同時(shí)做試樣空白。微波工作條件如表1。待消解完成、冷卻后，打開(kāi)消解罐，在趕酸儀上進(jìn)行趕酸1h，溫度為120℃。趕酸完成后取下冷卻至室溫，將消解液轉(zhuǎn)移至100mL的容量瓶中，同時(shí)用超純水沖洗微波消解蓋及消解罐至少三次，洗滌液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，同時(shí)加入Rh、In、Re的混合內(nèi)標(biāo)，用超純水定容至刻度并搖勻，定容后的內(nèi)標(biāo)濃度為10μg/L。
表1. 微波消解儀工作參數(shù)
3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
配制不同濃度梯度Ti、Cr、Mn、Fe、Cu、As、Se、Cd、Hg、Pb多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，于一系列100mL的容量瓶中，加入Rh、In、Re的混合內(nèi)標(biāo)，用1%硝酸定容至刻度并搖勻，終內(nèi)標(biāo)濃度為10μg/L，如表2。
表2. 各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（µg/L）
3.4儀器參數(shù)優(yōu)化
采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U調(diào)諧液對(duì)儀器進(jìn)行優(yōu)化,參數(shù)如表3。
表3. 儀器工作參數(shù)
3.5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
待儀器熱機(jī)完成后，在He/H2碰撞反應(yīng)模式下對(duì)試樣空白進(jìn)行平行測(cè)定7次，計(jì)算其方法檢出限；同時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)，計(jì)算其加標(biāo)回收率，詳見(jiàn)表4。
表4. 方法檢出限及加標(biāo)回收率
4. 結(jié)論
利用微波消解法，采用HNO3－HF體系對(duì)樣品進(jìn)行前處理，以Rh、In、Re作內(nèi)標(biāo)，校正儀器漂移和基體的影響，使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICP-MS 2000E測(cè)定了某品牌牙膏中10種元素含量。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，該方法檢出限在0.023μg/L~2.33μg/L之間，加標(biāo)回收率為85%~119.5%，結(jié)果表明該方法可以滿足牙膏樣品中的元素含量檢測(cè)的要求。
5.參考文獻(xiàn)
[1] /標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T 38789-2020口腔清潔用品 牙膏中10種元素含量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法，全國(guó)口腔護(hù)理用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)，2020。
