自20世紀70年代初,人們開始致力于液質(zhì)聯(lián)用接口技術(shù)的研究。在開始的20年中處于緩慢的發(fā)展階段,研制出了許多種聯(lián)用接口,但均沒有應(yīng)用于商業(yè)化生產(chǎn)。直到大氣壓離子化接口技術(shù)的問世,液質(zhì)聯(lián)用才得到迅猛發(fā)展,廣泛應(yīng)用于實驗室內(nèi)分析和應(yīng)用領(lǐng)域。 液質(zhì)聯(lián)用接口技術(shù)主要是沿著三個分支發(fā)展的: 1、流動相霧化后除去溶劑,分析物蒸發(fā)后再離子化,形成了“傳送帶式”接口和離子束接口等。 2、流動相進入質(zhì)譜直接離子化,形成了連續(xù)流動快原子轟擊技術(shù)等。 3、流動相霧化后形成的小液滴解溶劑化,氣相離子化或者離子蒸發(fā)后再離子化,形成了熱噴霧接口、大氣壓化學(xué)離子化和電噴霧離子化技術(shù)等。有關(guān)液相質(zhì)譜的接口技術(shù)和LC-MS技術(shù)的發(fā)展,Niessen曾經(jīng)進行了較為詳細的綜述。 液質(zhì)聯(lián)用制氮機是將空氣分離,點解膜的負極側(cè)發(fā)生氧化反應(yīng),消耗掉空氣之中的氧化性氣體,在正極側(cè)還原,空氣流過電解池之后就只剩下氮氣和惰性氣體。這種分離方法決定了氮氣的純度不可能做的很高,因為它與空氣流速、有效分解面的長度以及電解電勢的強弱都有關(guān)系,之所以加入電解質(zhì)的原因就是要提高水的導(dǎo)電率,使其化學(xué)反應(yīng)能夠順利進行。
制氮機使用一段時間后,制氮純度是否會降低?常溫工業(yè)制氮一般分兩種模式,變壓吸附制氮和膜分離制氮。這兩種設(shè)備都是常溫下制氮,對空氣壓力要求也不是很高,普通的活塞空壓機及螺桿式空壓機都可滿足要求。 這兩種制氮形式的工藝流程大致如下:變壓吸附制氮:空壓機排出壓縮空氣,空氣到達空氣過濾器組,再到空氣緩沖罐,到變壓吸附塔內(nèi),通過碳分子篩將氮氧分離,氧氣排空,合格氮氣送到氮氣緩沖罐內(nèi),不合格氮氣排空。 膜分離制氮:空壓機排出壓縮空氣,空氣到達空氣過濾器組,再到空氣緩沖罐,凈化后的壓縮空氣通過膜組,氧氣排空,合格氮氣送入氮氣緩沖罐內(nèi),不合格氮氣排空。兩種形式制氮的原理不同,但工藝流程類似。 衡量制氮機主要有三個標準:純度,壓力,流量。制氮機在使用一段時間后,如果想保持同樣壓力和純度的情況下繼續(xù)制氮,就只有降低流量,這是因為制氮機的核心部件碳分子篩和膜組對空氣潔凈度要求比較高,因此空壓機后面都安裝有過濾器組,使用一段時間后過濾器組中的濾芯會堵塞,效率降低,使得壓縮空氣壓降嚴重,制氮主機的效率降低,產(chǎn)氮量下降。這時就需要及時更換濾芯。一般工業(yè)制氮機濾芯更換周期為8000小時左右,或者根據(jù)過濾器組壓差表指示更換濾芯即可。還有一種情況就是過濾器組失效,導(dǎo)致從空壓機排出的空氣直接進入到制氮機主機內(nèi)導(dǎo)致碳分子篩或者膜組中毒,這時氮氣純度肯定會下降,基本無法挽救,只能更換主機設(shè)備或者返廠大修了。