植物甾醇氣相色譜儀檢測分析
植物甾醇是存在于植物中的一大類化學(xué)物質(zhì)的總稱,其結(jié)構(gòu)與相似,幾乎存在于所有的植物性食物中,*常見的包括β-谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇,其次是植物甾醇的飽和形式,即β-谷甾烷醇和菜油甾烷醇等。大量流行病學(xué)資料和實驗室研究證明,攝入較多的植物甾醇與人群許多慢性病的發(fā)生率較低有關(guān),如降低高血癥、冠狀動脈硬化性心臟病、癌癥等疾病的危險性。因此,建立植物甾醇的分析方法、測定食物中植物甾醇含量、估計居民攝入量有重要意義,可以為我國植物性食物的合理利用提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù),也為科學(xué)指導(dǎo)居民膳食提供依據(jù)。
滕州魯創(chuàng)分析有限公司依照GB/T25223-2010/ISO 12228-1999《動植物油脂甾醇組成和甾醇總量的測定 氣相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)(國際標(biāo)準(zhǔn)化組織ISO也采用此方法作為分析植物甾醇的標(biāo)準(zhǔn)方法) 建立了植物甾醇的氣相色譜分析法(GC法),并利用GC法分析了7大類共約150個常見植物性食物中植物甾醇的含量和分布,此外利用常見食物中植物甾醇的含量數(shù)據(jù),估計了我國居民植物甾醇的膳食攝入量。 實驗方法和內(nèi)容 本首先摸索了常見植物性食物的前處理方法,包括酸解、皂化、萃取、衍生等條件,同時優(yōu)化了植物甾醇的GC分析條件;選擇了植物油、谷類、豆類、蔬菜、水果、薯類、堅果等7大類共約150個食物樣品,利用GC法分析了β-谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾烷醇、菜油甾烷醇含量,并計算總植物甾醇含量及各甾醇的相對含量。同時利用2002年居民營養(yǎng)與健康狀況結(jié)果,結(jié)合本次實驗結(jié)果,初步計算了我國居民膳食中植物甾醇的攝入量。 研究結(jié)果 利用優(yōu)化的前處理方法和GC分析條件,各甾醇的分離效果好,且雜峰少;植物油中菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇的回收率分別為100.4%、93.3%、103.3%。需酸解樣品中菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇的回收率分別為94.6%、92.7%、
一、儀器主要特點:
1、GC-9860氣相色譜儀采用線性優(yōu)化兩廂外觀設(shè)計,全微機自動控制系統(tǒng),可調(diào)式中文高清液晶顯示屏,顯示內(nèi)容豐富直觀;中文鍵盤式操作,設(shè)定參數(shù)及操作非常方便。
2 、全新雙CPU設(shè)計、高集成的電子電路技術(shù),**高集成芯片的應(yīng)用使儀器具有優(yōu)良的可靠性及抗力,控溫的精度高。
3、多氣路、大體積柱室的設(shè)計,*多可同時裝三根色譜柱、同時安裝 FID、TCD兩種檢測器, 并可方便地擴充 ECD , FPD , NPD 三種檢測器,以及擴裝頂空進樣器、氣體進樣器和轉(zhuǎn)化爐等外控設(shè)備,**實現(xiàn)了一機多用。
4、可同時配備兩個填充柱汽化室(PIP)和一個獨立毛細管分流/不分流專用系統(tǒng)(SPL),汽化室的設(shè)計借鑒了國外同類型產(chǎn)品的小型化設(shè)計,升溫速度快、無進樣死角,具有優(yōu)良的毛細管分流 /不分流進樣器(SPL)及尾吹系統(tǒng),可方便地安裝柱、大口徑毛細柱和各種填充柱。
5、具有五階線性程序升溫功能,滿足于多組分的樣品分析。 柱室具有變頻智能化后開門自動降溫系統(tǒng), 降溫速度非??欤◤?/span>280℃降到50℃只需要5分鐘) 實現(xiàn)了**意義上的近室溫操作。
6、具有六路獨立的控溫系統(tǒng).適用于加裝轉(zhuǎn)化爐等多路控溫需求;柱室、氣化室、氫焰檢測室、熱導(dǎo)檢測室、輔助1、輔助2均采用了模塊化設(shè)計,安裝更換更為方便。
7、具有掉電保護功能,自動記憶設(shè)定參數(shù)。具有抗電源突變干擾功能和秒表計時功能,并設(shè)計多種自糾功能。
8、具有“0℃”和超溫保護功能,溫度為“0℃”或超過所設(shè)上限自動停止加熱并報警;并有提示故障原因及報警提示。同類產(chǎn)品中**斷氣保護及提示功能,可**限度保護 TCD鎢絲和色譜柱不受損害。
9、寬范圍的故障自我診斷功能,36種自診斷信息,隨時顯示故障原因及處理方法。
二、儀器技術(shù)參數(shù):
色譜柱室溫度:控溫范圍:室溫+10℃~399℃
控溫精度:優(yōu)于±0.1℃
溫度梯度:柱有效區(qū)域不大于2%
設(shè)定溫度與顯示溫度之間偏差不大于1℃
設(shè)定溫度與實際溫度之間偏差不大于2%
氣 化 室:控溫精度:±0.1℃(室溫+15℃~200℃); 大于200℃為±0.2℃
檢 測 室:控溫精度:±0.1℃(室溫+15℃~200℃); 大于200℃為±0.2℃
三、儀器主要配置:
植物甾醇分析氣相色譜儀配置表
型號 | 名稱 | 規(guī)格/型號 | 單位 | 數(shù)量 |
1 | 魯創(chuàng)氣相色譜儀 | GC-9860主機(FID) | 臺 | 1 |
2 | 空氣發(fā)生器 | LCA-2000 | 臺 | 1 |
3 | 氫氣發(fā)生器 | LCH-300 | 臺 | 1 |
4 | 氮氣發(fā)生器 | LCN-300 | 臺 | 1 |
5 | SE-54毛細管柱 | 30*0.32*0.5 | 支 | 1 |
6 | 色譜工作站 | N2000 | 套 | 1 |
9 | 電腦 | 自備 | 臺 | 1 |