佑科測(cè)定儀 環(huán)氧乙烷專(zhuān)-用測(cè)定儀 YK-YW5 測(cè)試
環(huán)氧乙烷測(cè)定儀,出廠標(biāo)定工作曲線(xiàn),標(biāo)配100次標(biāo)準(zhǔn)試劑,無(wú)需人工配置!直接測(cè)定環(huán)氧乙烷含量,節(jié)省時(shí)間,操作便捷,測(cè)試數(shù)據(jù)精度高!
實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/strong>測(cè)試滅菌后環(huán)氧乙烷(Ethylene Oxide)的殘留量。
實(shí)驗(yàn)儀器試劑:環(huán)氧乙烷專(zhuān)-用測(cè)定儀YK-YW5(上海佑科),本實(shí)驗(yàn)所有試劑除有特殊說(shuō)明外,均為分析純
實(shí)驗(yàn)原理:環(huán)氧乙烷在酸性條件下水解成乙二醇,乙二醇經(jīng)高碘酸氧化生成甲醛,甲醛與品紅-亞硫酸試液反應(yīng)產(chǎn)生紫紅色化合物,在560nm 處通過(guò)比色分析可求得環(huán)氧乙烷的含量。
溶液配置:
/L鹽酸溶液: 取9mL鹽酸稀釋至1000mL;
5g/L高碘酸溶液: 稱(chēng)取高碘酸,加水稀釋至100mL;
10g/L: 稱(chēng)取,加水稀釋成100mL;
100g/L亞硫酸鈉溶液: 稱(chēng)取亞硫酸鈉,加水稀釋成100mL;
品紅-亞硫酸試液: 稱(chēng)取堿性品紅,加入120mL/80℃熱蒸餾水溶解,冷卻后加入100g/L亞硫酸鈉溶液20mL、鹽酸2mL,置于暗處1h以上。試液應(yīng)為無(wú)色,若發(fā)現(xiàn)有微紅色,須重新配置。
極限提取法分析步驟:
供試液的制備
取產(chǎn)品上與人體接觸的EO相對(duì)殘留含量高的部件進(jìn)行試驗(yàn),截為5mm長(zhǎng)碎塊(或10mm2片狀物),稱(chēng)取量m=置于容器中,加/L 鹽酸10mL,室溫放置1h,即得供試液。
梯度標(biāo)準(zhǔn)液的制備(本廠儀器標(biāo)配100次測(cè)定藥劑,無(wú)需人工制備,省時(shí)省力)
1. 乙二醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備:取一外部干燥、清潔的50mL容量瓶,加水約30mL,加瓶塞,精-確稱(chēng)重。用注射器注入約環(huán)氧乙烷,不加瓶塞,輕輕搖勻,蓋好瓶塞,稱(chēng)重,前后兩次稱(chēng)重之差,即為溶液中所含環(huán)氧乙烷重量。加水至刻度,搖勻,按下式計(jì)算乙二醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液濃度(g/L):
C=W/50×1000
2.乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精-確量取標(biāo)準(zhǔn)貯備液,用水稀釋至1000mL。按下式計(jì)算,乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(g/L):
C1=C×10-3
3.取5支納氏比色管,分別精-確加入/L鹽酸2mL,再精-確加入、、、、 乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。另取一支納氏比色管,精-確加入/L 鹽酸2mL 作為空白對(duì)照。
作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)(本廠儀器已標(biāo)定好工作曲線(xiàn),可直接測(cè)定)
于上述各比色管中分別加入%高碘酸溶液,放置1h。然后分別滴加1%溶液至出現(xiàn)的黃色恰好消失。再分別加入品紅-亞硫酸試液,用水稀釋至10mL,搖勻,35℃~37℃條件下放置1h,于560nm 波長(zhǎng)處以空白液作參比,測(cè)定吸光度。以吸光度A為橫坐標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)液體積V為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
測(cè)定
精-確量取供試液于納氏比色管中,加入%高碘酸溶液,放置1h。然后,滴加1%溶液至出現(xiàn)的黃色恰好消失。再加入品紅-亞硫酸試液,用水稀釋至10mL,搖勻,35℃~37℃條件下放置1h,于560nm波長(zhǎng)處以空白液作參比,測(cè)定吸光度,測(cè)定三次,取平均值。以測(cè)得的吸光度A從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得試液相應(yīng)的體積V。
計(jì)算
樣品中環(huán)氧乙烷相對(duì)含量:CEO=×1000(應(yīng)不得超過(guò)10)式中:CEO——單位產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷相對(duì)含量,單位為微克每克(μg/g)V——標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上找出的供試液相應(yīng)的體積,單位為毫升(mL)C1——乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,單位為克每升(g/L)
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