氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的維護(hù)
離子源和預(yù)桿的清洗
清洗前先準(zhǔn)備好相關(guān)的工具及試劑,然后打開機(jī)箱,小心地拔開與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預(yù)桿之前先取下主四極桿,豎放在無塵紙上,再取下預(yù)桿待洗。注意整個(gè)操作過程一要小心謹(jǐn)慎,二要避免灰塵進(jìn)入腔體。將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個(gè)透鏡、不銹鋼加熱塊以及預(yù)桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化用甘油或去離子水調(diào)成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,重點(diǎn)擦洗上述組件的內(nèi)表面,即離子的通道。氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水 浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預(yù)桿、四極桿,后小心裝回離子源,蓋好機(jī)箱,清洗完畢。
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的數(shù)據(jù)處理
1 接通電源開關(guān) 全部指示燈點(diǎn)亮約需1秒鐘,其后,指示燈的閃爍約持續(xù)30秒鐘.其間,如果沒有不良情況,READY的指示燈點(diǎn)亮.
2 設(shè)定記錄器的靈敏度 如設(shè)定靈敏度為8時(shí):ATTEN 3 ENTER(對(duì)照表見說明書31頁(yè)).設(shè)定送紙速度10:
SPEED 10 ENTER.
3 劃出色譜儀的基線 操作SHIFT DOWN PLOT ENTER鍵,一直等到色譜儀的基線穩(wěn)定為止. 再一次操作SHIFT DOWN PLOT ENTER鍵,則作圖停止.
4 打印色譜儀的零點(diǎn)的偏離(單位:uV) 按動(dòng)PRINT鍵,再按著CTRL鍵,按動(dòng)LEVEL鍵.放開LEVEL鍵后,再放開CTRL鍵.接著按動(dòng)ENTER 鍵(注意:CTRL鍵必須比目的鍵LEVE按,比目的鍵后放開).
5 調(diào)整色譜儀的零點(diǎn),使之進(jìn)入-1000uV到+5000uV之間的范圍.反復(fù)進(jìn)行4~5項(xiàng)操作.
6 記錄筆移至原點(diǎn) 操作ZERO ENTER鍵.
7 進(jìn)樣分析 在色譜分析儀中注入試樣,同時(shí)按動(dòng)START鍵.
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀應(yīng)用范圍
1、凡是需要?dú)庀嗌V儀進(jìn)行檢測(cè)的場(chǎng)合,特別是對(duì)未知樣品進(jìn)行定性分析的地方
2、應(yīng)對(duì)各種突發(fā)事件,如有害物質(zhì)泄漏、重大環(huán)境災(zāi)害等
3、斗爭(zhēng)、緝毒、樣品分析等氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀基本工作原理為了質(zhì)譜儀器的正常工作,必須要組成高真空系統(tǒng)的真空室。
儀器使用了的渦輪分子泵與前級(jí)真空泵構(gòu)成兩級(jí)真空機(jī)組以確保所需的真空。被分析樣品經(jīng)毛細(xì)管柱分離,進(jìn)入離子源。采用電子電力標(biāo)準(zhǔn)配置(EI),產(chǎn)生正離子,在推斥、聚焦、引出電極的作用下將正離子送入四極桿系統(tǒng)。四極桿在高頻電壓與正負(fù)電壓聯(lián)合作用下形成高頻電場(chǎng),在掃描電壓作用下,只有符合四極場(chǎng)運(yùn)動(dòng)方程的離子才能通過四極桿對(duì)稱中心到達(dá)離子檢測(cè)器,再經(jīng)離子流放大器放大,產(chǎn)生質(zhì)譜信號(hào)。得到了質(zhì)譜圖,通過解釋譜圖或進(jìn)行譜庫(kù)檢索以識(shí)別未知樣品的組成。