原子熒光光譜儀的優(yōu)點(diǎn)
有較低的檢出限,靈敏度高。特別對(duì)Cd、Zn等元素有相當(dāng)?shù)偷臋z出限,Cd可達(dá)0.001ng·cm-3、Zn為·cm-3。現(xiàn)已有2O多種元素低于原子吸收光譜法的檢出限。由于原子熒光的輻射強(qiáng)度與激發(fā)光源成比例,采用新的高強(qiáng)度光源可進(jìn)一步降低其檢出限。干擾較少,譜線比較簡(jiǎn)單,采用一些裝置,可以制成非色散原子熒光分析儀。這種儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,價(jià)格便宜。分析校準(zhǔn)曲線線性范圍寬,可達(dá)3~5個(gè)數(shù)量級(jí)。由于原子熒光是向空間各個(gè)方向發(fā)射的,比較容易制作多道儀器,因而能實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定。
原子熒光光譜儀的介紹
根據(jù)熒光譜線的波長(zhǎng)可以進(jìn)行定性分析。在一定實(shí)驗(yàn)條件下,熒光強(qiáng)度與被測(cè)元素的濃度成正比。據(jù)此可以進(jìn)行定量分析。 原子熒光光譜儀分為色散型和非色散型兩類。兩類儀器的結(jié)構(gòu)基本相似,差別在于非色散儀器不用單色器。色散型儀器由輻射光源、單色器、原子化器、檢測(cè)器、顯示和記錄裝置組成。輻射光源用來(lái)激發(fā)原子使其產(chǎn)生原子熒光??捎眠B續(xù)光源或銳線光源,常用的連續(xù)光源是氙弧燈,可用的銳線光源有高強(qiáng)度空心陰極燈、無(wú)極放電燈及可控溫度梯度原子光譜燈和激光。單色器用來(lái)選擇所需要的熒光譜線,排除其他光譜線的干擾。原子化器用來(lái)將被測(cè)元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣,有火焰、電熱、和電感耦合等離子焰原子化器。檢測(cè)器用來(lái)檢測(cè)光信號(hào),并轉(zhuǎn)換為電信號(hào),常用的檢測(cè)器是光電倍增管。顯示和記錄裝置用來(lái)顯示和記錄測(cè)量結(jié)果,可用電表、數(shù)字表、記錄儀等。 原子熒光光譜分析法具有設(shè)備簡(jiǎn)單、靈敏度高、光譜干擾少、工作曲線線性范圍寬、可以進(jìn)行多元素測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)。在地質(zhì)、冶金、石油、生物醫(yī)學(xué)、地球化學(xué)、材料和環(huán)境科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域內(nèi)獲得了廣泛的應(yīng)用。
原子熒光光度計(jì)中常見(jiàn)故障及排除方法
儀器靈敏度低
在檢定過(guò)程中,由于要檢定儀器的測(cè)量線性及檢出限,需要在儀器上測(cè)量 ng/mL、 ng/mL、 ng/mL、1 ng/mL銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性。重復(fù)測(cè)量3次,記錄熒光強(qiáng)度值,按照線性回歸計(jì)算斜率b,再對(duì)空白溶液連續(xù)進(jìn)行11次熒光強(qiáng)度測(cè)量,計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差,然后計(jì)算儀器的檢出限QL。JJG939-2009《原子熒光光度計(jì)檢定規(guī)程》要求儀器檢出限為 ng。檢定中經(jīng)常碰到儀器靈敏度低,調(diào)整儀器的燈電流和負(fù)高壓后仍無(wú)法達(dá)到檢定規(guī)程的要求,這就需要排查解決靈敏度低的問(wèn)題。
首先檢查爐絲是否老化,必要時(shí)更換爐絲,然后檢查原子化器位置是否偏移造成焦距的變化而影響儀器的靈敏度。調(diào)光不好,焦距不在爐芯中心也會(huì)造成儀器靈敏度低,這就需要重新調(diào)整爐芯和光路位置。載氣流量低,排廢太快,載流管或毛細(xì)管變形或折彎等原因,都會(huì)造成標(biāo)準(zhǔn)溶液無(wú)法正常原子化而導(dǎo)致儀器靈敏度降低,這就需要檢查儀器的進(jìn)樣系統(tǒng),有必要時(shí)需更換儀器進(jìn)樣系統(tǒng)管路。在檢定過(guò)程中,經(jīng)常碰到儀器所使用的氣純度不夠而造成儀器靈敏度降低,更換高純度氣后可解決此問(wèn)題。所選用元素?zé)舻膹?qiáng)度也會(huì)對(duì)儀器的靈敏度造成影響,在儀器靈敏度較低時(shí)需要更換元素?zé)簟?/p>