原子熒光使用禁忌和故障排除要點(diǎn)
原子熒光光譜法是一種痕量和超痕量分析方法。因此,在測(cè)定較高含量樣品時(shí),應(yīng)預(yù)先稀釋后進(jìn)行測(cè)定,如不慎遇到含量時(shí)(特別是Hg)則管路系統(tǒng)將受到嚴(yán)重 污染。 處理方法可將載流/樣品進(jìn)樣管放入10%HCl(V/V)溶液中,啟動(dòng)蠕動(dòng)泵不斷 進(jìn)行清洗,如仍然難以清洗干凈時(shí),則需更換聚四氟乙稀管路,一般情況下,均可得明顯改善,如仍有殘余難以情況下,則需對(duì)石英爐管情況,按照說(shuō)明書(shū)將石英爐管拆下,用20—30%王水浸泡24小時(shí)左右。然后再用去離子水清洗干凈,晾干或置于烘箱內(nèi)烘干后使用。
原子熒光光譜儀使用時(shí)的注意事項(xiàng)
(1)ICP原子化器的維護(hù) ICP原子化器的各種炬管多為玻璃材料制成,容易破碎和堵塞,所以要小心使用,不要碰擊硬物或摔碎。如果被樣品殘留物堵塞,可以用酸洗或溶劑清洗。
(2)光電倍增管檢測(cè)器的維護(hù) 光電倍增管怕強(qiáng)光照射,強(qiáng)光照射會(huì)使其發(fā)生疲勞效應(yīng),使其性能變差。因此,要使其置于暗處,此外還要防塵、防潮。要常常用軟毛刷、洗耳球去吹刷積塵。一旦發(fā)現(xiàn)性能下降,應(yīng)進(jìn)行檢查,從易至難,逐一查找。
原子熒光光譜儀器分析佳的條件
1.載氣流量的挑選載氣的效果便是攜帶被測(cè)元素的氫化物到原子化器進(jìn)行原子化,載氣流量太大就會(huì)形成氣流速度快,減弱原子濃度,導(dǎo)致原子化效率下降,然后影響靈敏度,但氣流小則會(huì)形成信號(hào)不穩(wěn)定,影響原子化效率,一般選用推薦值。
2.屏蔽氣的挑選屏蔽氣的首要效果是對(duì)原子化環(huán)境進(jìn)行屏蔽,避免氫化物被氧化,同時(shí)減少熒光猝滅現(xiàn)象,屏蔽氣太小會(huì)形成屏蔽效果不好,影響信號(hào)的靈敏度和穩(wěn)定性,太大則會(huì)形成影響原子化效率,靈敏度下降。