原子熒光光譜儀使用時的注意事項
(1)ICP原子化器的維護 ICP原子化器的各種炬管多為玻璃材料制成,容易破碎和堵塞,所以要小心使用,不要碰擊硬物或摔碎。如果被樣品殘留物堵塞,可以用酸洗或溶劑清洗。
(2)光電倍增管檢測器的維護 光電倍增管怕強光照射,強光照射會使其發(fā)生疲勞效應,使其性能變差。因此,要使其置于暗處,此外還要防塵、防潮。要常常用軟毛刷、洗耳球去吹刷積塵。一旦發(fā)現性能下降,應進行檢查,從易至難,逐一查找。
原子熒光光譜的產生
氣態(tài)自由原子,吸收光源(常用空心陰極燈)的特征輻射后,原子的外層電子躍遷到較高能級,然后又躍遷返回基態(tài)或較低能級,同時發(fā)射出與原激發(fā)波長相同或不同的發(fā)射光譜即為原子熒光。原子熒光是光致發(fā)光,也是二次發(fā)光。當激發(fā)光源停止照射之后,再發(fā)射過程立即停止。
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原子熒光光度計中常見故障及排除方法
熒光值普遍偏低
當熒光值普遍偏低時,應確認氣壓力是否滿足測定要求,其次要確認原子化器中的石英爐芯是否干凈或是否堵塞,冬天要保持室溫在25℃左右,溫度過低熒光值會普遍偏低。
處理方式有:打開主機蓋,調整元素燈至的位置,如果是測,可以更換一級氣液分離器出氣口到二級氣液分離器之間的毛細管(毛細管中潮濕容易照成吸附在管壁,從而熒光值偏低),來改善熒光強度。儀器進樣管路密封性必須良好,否則會導致檢測結果偏低。排除廢液的泵要調節(jié)到合適的程度,泵管壓塊壓的過緊,容易導致泵管提早老化,過松會導致廢液不能及時排出,多余的廢液會從氣液分離器頂端的出氣口反沖到二級氣液分離器中,廢液會溢出到爐腔中如不及時清理會腐蝕爐腔,過多的廢液還有可能噴到原子化氣中造成石英爐芯炸裂。另外抽風口的風力過大,會照成儀器不穩(wěn)定,有可能會導致檢測結果偏低。(使用該儀器時發(fā)現石英進樣針極易損壞,為了避免進樣針損壞,在測試結束后先取下進樣針放在載流瓶內,然后再取流槽倒掉多余的酸液,清洗載流槽,在下次開機測試前重新裝回進樣針。)另外,每次更換元素燈必須要重新聚焦。每隔2個月將儀器的所有配件卸下,進行地清洗,烘干后再重新安裝使用。