布魯克順磁EPR
通用型ESR/工業(yè)分析/教育
電子自旋共振(ESR)波譜儀能夠檢測(cè)樣品中自由基的濃度和成分。
樣品可以是液體、固體或氣體。自由基是具有未成對(duì)電子的原子或分子,它們非常活躍。也有許多穩(wěn)定的自由基,如毛發(fā)里的黑色素或群青色素等。許多過(guò)渡金屬和稀土金屬也有未成對(duì)電子,會(huì)檢測(cè)出ESR信號(hào)。諸如紫石英、煙晶和螢石等因含有未成對(duì)電子而呈現(xiàn)出顏色的礦石,也會(huì)有ESR信號(hào)。
電子自旋共振(ESR),亦稱(chēng)電子順磁共振(EPR),它和NMR、MRI都是磁共振波譜技術(shù)。NMR和MRI是原子核與電磁輻射(EMR)發(fā)生交互作用,而ESR/EPR則是一個(gè)或多個(gè)未成對(duì)電子與電磁輻射發(fā)生交互作用。盡管NMR無(wú)法檢測(cè)出所有原子核,但絕大多數(shù)物質(zhì)都會(huì)產(chǎn)生NMR信號(hào),不過(guò),ESR并非這種情況。在各種形式的磁共振中,EMR是其磁分量與原子核或電子的磁矩發(fā)生交互作用。自旋成對(duì)電子的凈磁矩為零;因此,不會(huì)有ESR信號(hào)。典型ESR波譜儀,是將樣品放置于可以緩慢變化的均勻磁場(chǎng)輻照范圍的高頻共振腔中。在微波以固定頻率照射下,未成對(duì)電子將在符合等式E=hν=gBH的特征磁場(chǎng)中,在自
旋“向上”和自旋“向下”狀態(tài)之間,發(fā)生共振躍遷。
等式中,h表示普朗克常數(shù),B表示電子的玻爾磁子,ν表示微波頻率,H表示外加磁場(chǎng),g表示自由基的特征(“g-fac-tor”是一個(gè)根據(jù)實(shí)際經(jīng)驗(yàn)確定的數(shù),有機(jī)自由基的g-factor接近2)。共振磁場(chǎng)g-factor的函數(shù),共振峰信號(hào)強(qiáng)度取決于樣品中的自由基含量。
布魯克順磁EPR的應(yīng)用
對(duì)毛發(fā)、松針、茶葉和藍(lán)色化妝品等含有自由基的日常物品進(jìn)行檢測(cè)。毛發(fā)中的黑色素含有自由基。毛發(fā)越黑,自由基含量越高。圖A所示是黑色、橙色和白色貓毛測(cè)得的ESR波譜疊加圖。所有樣品的毛發(fā)質(zhì)量是相同的。理論上,白色貓毛應(yīng)當(dāng)不產(chǎn)生信號(hào);然而,白色貓毛并非取自白化變種的貓,而是取自貓身上的白色斑塊,因此仍有少許殘余信號(hào)。
過(guò)渡金屬和超精細(xì)分裂
向?qū)W生介紹原子核造成的超精細(xì)分裂
在這項(xiàng)實(shí)驗(yàn)中,合成了多種配位化合物,并分析了ESR波譜
學(xué)生了解到,不只是過(guò)渡金屬原子核會(huì)造成這些化合物的超精細(xì)分裂,其他原子核也會(huì)導(dǎo)致超精細(xì)分裂,還探討了自旋量子數(shù)為零(I =0)的原子核
動(dòng)力學(xué)
向?qū)W生介紹如何使用ESR來(lái)監(jiān)測(cè)反應(yīng)。
這項(xiàng)實(shí)驗(yàn)使用了穩(wěn)定的氮氧自由基——TEMPOL來(lái)測(cè)定果汁的抗氧化性。
microESR的交互式采集軟件,允許學(xué)生進(jìn)行動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)。學(xué)生可以設(shè)定每次測(cè)定的掃描次數(shù)、測(cè)定次數(shù)和測(cè)定間隔時(shí)間。
波譜儀將在每次掃描后顯示測(cè)得的波譜。然后,利用microESR處理和分析軟件,進(jìn)一步分析ESR波譜儀采集到的數(shù)據(jù)。所有數(shù)據(jù)均保存為.csv文件,以便載入任何數(shù)據(jù)表程序,進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。
實(shí)驗(yàn)在水中進(jìn)行,因此,學(xué)生實(shí)驗(yàn)可以使用放置在5mm石英管內(nèi)的熔點(diǎn)毛細(xì)管。5mm石英管可以重復(fù)使用多次
應(yīng)用現(xiàn)場(chǎng)
南京新飛達(dá)光電科學(xué)技術(shù)有限公司 譚女士