高通量微波消解儀CHWB-16 樣品前處理微波介紹
微波是一種電磁波,是頻率在300MHz—300GHz的電磁波,即波長在100cm至1mm范圍內(nèi)的電磁波,也就是說波長在遠紅外線與無線電波之間。微波波段中,波長在1-25cm 的波段專門用于雷達,其余部分用于電訊傳輸。為了防止民用微波功率對無線電通訊、廣播、電視和雷達等造成干擾,國際上規(guī)定工業(yè)、科學研究、醫(yī)學及家用等民用微波的頻率為2450土5OMHz。因此,微波消解儀器所使用的頻率基本上都是2450MHz,家用微波爐也如此。高通量微波消解儀CHWB-16 樣品前處理
微波的特性
(1)金屬材料不吸收微波,只能反射微波。如銅、鐵、鋁等。用金屬(不銹鋼板)作微波爐的爐膛,來回反射作用在加熱物質(zhì)上。不能用金屬容器放入微波爐中,反射的微波對磁控管有損害。
(2)絕緣體可以透過微波,它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、紙張等,它們對微波是透明的,微波可以穿透它們向前傳播。這些物質(zhì)都不會吸收微波的能量,或吸收微波極少。物質(zhì)吸收微波的強弱實質(zhì)上與該物質(zhì)的復(fù)介電常數(shù)有關(guān),即損耗因子越大,吸收微波的能力越強[2]。家用微波爐容器大都是塑料制品。微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。
(3)極性分子的物質(zhì)會吸收微波(屬損耗因子大的物質(zhì)),如:水、酸等。它們的分子具有永偶極矩(即分子的正負電荷的中心不重合)。極性分子在微波場中隨著微波的頻率而快速變換取向,來回轉(zhuǎn)動,使分子間相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使溫度升高。我們吃的食物,其中都含有水份,水是強極性分子,因此能在微波爐中加熱。
微波消解儀用途
微波消解儀可對各種地表水、生活污水、工業(yè)廢水中化學需氧量(CODcr)、總磷(TP)、總氮(TN)、進行快速高效消解測定。
微波消解儀廣泛用于各級環(huán)保部門,水資源管理部門及公共衛(wèi)生部門對水質(zhì)的鑒定與管理。
微波有機合成以其絕的應(yīng)用優(yōu)勢將取代傳統(tǒng)的合成方法。諸如原子吸收光譜儀原子熒光光譜儀,電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀高效液相色譜儀,氣相色譜儀等分析儀器的樣品制備,越來越多的實驗室采用了微波樣品處理系統(tǒng)來替代耗時、費力、污染嚴重的方法。
1. 在使用之前,要先檢查微波消解儀的轉(zhuǎn)盤、爐腔是否清潔干燥,如果不是請馬上進行清潔并做干燥處理。2. 檢查溫度傳感器是否清潔干燥,溫度指示是否顯示正常的室溫。3. 每次使用完微波消解儀,應(yīng)當使用干凈干燥的紗布將微波消解儀的爐腔擦拭干凈,避免實驗過程產(chǎn)生的氣霧留在爐腔內(nèi)表面腐蝕腔體;爐腔的涂層應(yīng)避免磕碰,劃傷,擦拭時使用脫脂棉紗為佳。4. 在實驗過程中消解罐的外罐和鎖緊蓋會承受很大的壓力,在每次實驗前都應(yīng)仔細檢查表面,如發(fā)現(xiàn)外罐有裂紋、沾染污漬等,應(yīng)及時更換、清潔,確保實驗安全。5. 消解罐的內(nèi)罐容易劃傷,請小心使用。建議:做不同類型的樣品時應(yīng)分別用不同的微波消解罐。減少潛在的樣品交叉感染。內(nèi)表面不斷地與強酸接觸微波消解罐有可能變色,應(yīng)注意及時清洗。內(nèi)罐不宜用堅硬的毛刷清洗,可以使用去污粉進行浸泡,再用超聲波進行清洗,然后進行干燥。
6. 消解罐使用前后勤觀察,如有裂痕或其它疵病,一定及時更換;TFM內(nèi)罐可常用5%的稀硝酸浸泡,減少殘留吸附。如能按常用酸的種類將罐分開使用,可以減少交叉污染。
7. 每次實驗結(jié)束后,應(yīng)當及時認真清洗微波爐腔和消解罐
微波消解儀用的微波液中含有定量的重鉻酸鉀以及硫酸,兩種強氧化劑將測定樣品中的可氧化物質(zhì)氧化,消耗的重鉻酸鉀量可以由滴定法測定再由差量法計算得出,從而推出化學需氧量
建議使用之前嚴格看說明書,畢竟這個方法高熱且含強酸、強氧化劑。所以還是安全第!
微波消解由于溫度過高產(chǎn)生的瀉壓
微波消解由于溫度過高產(chǎn)生的瀉壓會損壞內(nèi)罐,使內(nèi)罐杯口變形。產(chǎn)生這種情況的原因有:
1、內(nèi)罐罐口或者蓋子受到污染,吸收微波。
在消解過程中,傳感器監(jiān)測的溫度是溶液溫度,并不能監(jiān)測罐口溫度,如果出現(xiàn)這種情況,罐口溫度將超過程序設(shè)定溫度,有可能達到260度以上,這時內(nèi)罐罐口和蓋子都會軟化,耐壓將大大降低,從而出現(xiàn)瀉壓。為了避免出現(xiàn)這種情況,應(yīng)當定期檢查內(nèi)罐和蓋子是否吸收微波。
2、陶瓷管斷。
陶瓷管斷了以后,如果繼續(xù)作樣,主控罐將保持不了壓力而導致溫度保持不住,這時儀器會認為功率不夠而加大功率,其它消解罐將會出現(xiàn)溫度失控而瀉壓。
3、消解罐在腔體內(nèi)擺放不均勻。
微波消解儀微波在腔體內(nèi)是均勻分布的,但是微波有一定的穿透厚度,如果出現(xiàn)主控罐周圍有兩個消解罐包圍的話,腔體本身有六個反射面,有兩個反射面過來的微波被它周圍的兩個消解罐吸收了,主控罐吸收微波的功率就降低了1/3。比如同時消解5個樣品,如果主控罐周圍放了兩個樣品,對面散布了兩個樣品,這樣主控罐吸收微波的效率就降低很多,會導致其它消解罐溫度超過主控罐溫度,一旦溫度壓力達到極限,就會出現(xiàn)瀉壓。