實(shí)驗(yàn)室的用水標(biāo)準(zhǔn)和制備要求,實(shí)驗(yàn)室用水目視觀察應(yīng)為無色透明的液體;從級別看,實(shí)驗(yàn)室用水的原水一般應(yīng)為飲用水或適當(dāng)純度的水。標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)于1983年制定純水的純水標(biāo)準(zhǔn),將純水分為三個級別。
水是實(shí)驗(yàn)室常用的良好溶劑,溶解能力強(qiáng),作各種溶劑和用于洗滌儀器等。隨著分析儀器的新發(fā)展和廣泛應(yīng)用,對水的質(zhì)量的要求已成為關(guān)鍵性問題之一,尤其是在食品中藥物殘留和有害元素的檢測方面以及減低實(shí)驗(yàn)空白都直接與水的純凈度有密切關(guān)系。鑒于目前檢驗(yàn)檢疫實(shí)驗(yàn)室用水的概念不強(qiáng)、制備的純度低、貯存期間細(xì)菌污染嚴(yán)重等情況,本文詳細(xì)闡述了實(shí)驗(yàn)室用水的純度要求,貯存注意事項等,有利于確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的科學(xué)性和公證性。
1 純水的技術(shù)指標(biāo)
1.1 實(shí)驗(yàn)室用水
外觀看,實(shí)驗(yàn)室用水目視觀察應(yīng)為無色透明的液體;從級別看,實(shí)驗(yàn)室用水的原水一般應(yīng)為飲用水或適當(dāng)純度的水。標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)于1983年制定純水的純水標(biāo)準(zhǔn),將純水分為三個級別。國內(nèi)參照ISO純水標(biāo)準(zhǔn)(1987)制定我國的純水標(biāo)準(zhǔn)(表1),將適用于化學(xué)分析和無機(jī)痕量分析等試驗(yàn)用水,其中三級水適用于一般化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)。
表1 一、二、三級實(shí)驗(yàn)室用水的技術(shù)指標(biāo)(GB6682-92)
名稱
一級
二級
三級
PH值范圍(25℃)
—
—
5.0~7.5
電導(dǎo)率(25℃),ms/cm ≤
0.01
0.10
0.50
可氧化物質(zhì)〔以0計〕,mg/L <
—
0.08
0.4
吸光度(254nm,1cm光程) ≤
0.001
0.01
—
蒸發(fā)殘渣(105±2℃), mg/L ≤
—
1.0
2.0
可溶性硅〔以S iO2計〕,mg/L <
0.01
0.02
—
注:① 由于在一級水、二級水的純度下,難于測定其真實(shí)的pH值,因此,對一級水、二級水的pH值范圍不做規(guī)定。
② 一級水、二級水的電導(dǎo)率需用新制備的水“在線”測定。
③ 由于在一級水的純度下,難于測定可氧化物質(zhì)和蒸發(fā)殘渣,對其*不做規(guī)定??捎闷渌麠l件和制備方法來保證一級水的質(zhì)量。
1.2 蒸餾水
蒸餾水系指《中華人民共和國藥典》(1995年版)所收載的蒸餾水,在該版的凡例二十五條中明確指出,試驗(yàn)用的水,除令有規(guī)定外,均系指蒸餾水或去離子水。
由上所知,一般實(shí)驗(yàn)室用水不外乎三級水和蒸餾水這兩種規(guī)格,但計量認(rèn)證時則要求實(shí)驗(yàn)室用水必需按GB6682-92執(zhí)行,基于此,筆者現(xiàn)將二者做一比較(表2)??梢钥闯?,三級水與蒸餾水在外觀、性狀方面基本相同,控制的成分是*的。只是藥典中所載的蒸餾水其檢驗(yàn)項目較GB6682-92中三級水的項目多而全,這可能是因?yàn)檎麴s水除做實(shí)驗(yàn)用水外,還因藥用的緣故。
表2 三級水與蒸餾水的技術(shù)指標(biāo)的比較
指標(biāo)名稱
三級水
蒸餾水
外觀性狀
無色透明的液體
無色澄明的液體無臭無味
PH值
(25℃)5.0-7.5
酸堿度
PH值約4.2-7.2
電導(dǎo)率(25℃),ms/cm <
0.5
可氧化物的限度試驗(yàn)mg/L
0.4
易氧化物
應(yīng)符合規(guī)定
氯化物、硫酸鹽與鈣鹽
應(yīng)符合規(guī)定
二氧化碳
應(yīng)符合規(guī)定
氨
應(yīng)符合規(guī)定
不揮發(fā)物
應(yīng)符合規(guī)定
重金屬
應(yīng)符合規(guī)定
1.3 去離子水
用離子交換法制得的化驗(yàn)用水,常稱去離子水或離子交換水。出水水質(zhì)高于蒸餾水塔蒸餾出的蒸餾水水質(zhì),僅含0.01ppm的溶解型溶質(zhì)(水的電阻率為9.0Ω·㎝)。詳見(表3)所列。
表3 去離子水、蒸餾水全分析結(jié)果
脫鹽水
殘渣
mg/L
Mn7+
mg/L
Fe2+
mg/L
Cl-
mg/L
NO3-
mg/L
NH4+
mg/L
O2-
mg/L
Ca2+
mg/L
去離子水
8.7
0.0
0.0
2.0
0.0
0.0
0.0
0.0
蒸餾水
10.6
0.0
0.1
2.5
0.0
0.0
0.0
0.0
1.4 內(nèi)在關(guān)系
三級水可用蒸餾、離子交換法制得;二級水可用多次蒸餾或離子交換等方法制??;一級水可用二級水經(jīng)過石英設(shè)備蒸餾或離子交換混合床處理后再經(jīng)0.2um微孔濾膜過濾來制取。生產(chǎn)出的蒸餾水和去離子水是否達(dá)到了實(shí)驗(yàn)室用水的技術(shù)指標(biāo),必須通過檢驗(yàn)才是有力的科學(xué)依據(jù)。詳細(xì)試驗(yàn)方法參照《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法》(GB6682-92)執(zhí)行。
加強(qiáng)對純水的個各生產(chǎn)工藝程序的科學(xué)管理,重視對各工序工作人員的技術(shù)培訓(xùn),嚴(yán)格按操作規(guī)程生產(chǎn),維護(hù)生產(chǎn)儀器正常、安全、無污染,有利于產(chǎn)出水的水質(zhì)在一段時間內(nèi)的穩(wěn)定性。
2 實(shí)驗(yàn)室用水的制備
實(shí)驗(yàn)室中對用水的質(zhì)量要求是根據(jù)所要制備的標(biāo)準(zhǔn)水樣的級別和待測組份的濃度水平,選擇與之相適應(yīng)的純水級別及制備方法。
2.1 蒸餾法
蒸餾分單蒸餾和重蒸餾,在天然水或自來水沒有污染的情況下,單蒸餾水就能接近純水的純度指標(biāo),但很難排除二氧化碳的溶入,水的電阻率很低,達(dá)不到MΩ級,不能滿足許多新技術(shù)的需要。為了使單蒸餾水達(dá)到純度指標(biāo),必須通過二次蒸餾,又稱重蒸餾。一般情況下,經(jīng)過二次蒸餾,能夠除去單蒸水中的雜質(zhì),在一周時間內(nèi)能夠保持純水的純度指標(biāo)不變。
另外,蒸餾水的出水管使用前應(yīng)洗刷干凈,用蒸餾水充分沖洗,保持通暢,并將內(nèi)部洗刷干凈,更換新鮮水;在燒制蒸餾水的過程中,每個環(huán)節(jié)都應(yīng)避免手或其它未經(jīng)新鮮蒸餾水沖洗過的器具與蒸餾水的接觸,棄去頭尾蒸出的水,注意出水流量的大小,一般可以用手測冷凝器外殼底部的溫度感到微燙(≥65℃),效果*;燒制完畢,待冷凝器冷卻后需將鍋內(nèi)余水排盡,以防存水產(chǎn)生細(xì)菌。在蒸餾前,往蒸餾塔內(nèi)一次性加入5﹪明礬100ml,能有效降低重蒸餾水含氨量。