目 錄

一、概 述

二、工作原理

三、技術(shù)指標(biāo)

四、安裝使用

五、控溫儀操作說明

六、消化爐示意圖

七、消化爐接線圖

八、故障及處理方法

九、消化建議

十、注意事項(xiàng)

十一、隨機(jī)附件

版本號(hào)：20121126

一、概述

上海纖檢儀器有限公司生產(chǎn)的“華燁”牌定氮儀，是依據(jù)經(jīng)典凱氏定氮法設(shè)計(jì)的樣品消化裝置和自動(dòng)測氮蒸餾裝置，該儀器安裝、操作簡單；使用安全、可靠、省時(shí)、省力；自動(dòng)化程度高，適用于植物養(yǎng)份、水、沉淀物測試、糧油、食品、飼料、氮肥，醫(yī)藥、制糖、乳制品、化工、煤炭、橡膠等行業(yè)的分析、教學(xué)和研究，也可以作為提取其他元素的儀器，是實(shí)驗(yàn)室操作人員的理想工具。

HYP-3系列消化爐有兩種導(dǎo)熱方式，一種為陶瓷爐芯，一種為鋁錠。陶瓷爐芯的有4孔8孔兩種，可單排分組使用，省電節(jié)能。

本產(chǎn)品特點(diǎn)：

? 爐內(nèi)溫度連續(xù)可調(diào)，控溫精度高，控溫穩(wěn)定。

? 鋁錠一體加熱，溫差小，樣品消化均勻。

? 控制面板與爐體散熱隔離，杜絕爐體高溫輻射對控制系統(tǒng)的影響。

? 過熱保護(hù)：鋁錠超溫自動(dòng)切斷加熱電源并報(bào)警。

? 限溫保護(hù)：可設(shè)置溫度上限，若實(shí)際溫度超過上限溫度，儀器會(huì)自動(dòng)報(bào)警并切斷加熱電源，防止控溫系統(tǒng)失靈后溫度不斷上升而報(bào)廢樣品。

? 2.5寸藍(lán)屏顯示：同時(shí)顯示實(shí)際溫度與保溫時(shí)間，并倒計(jì)時(shí)，到時(shí)后自動(dòng)停止加熱并報(bào)警。

? 一定范圍內(nèi)可調(diào)節(jié)升溫速度，適用范圍更廣。

? 毒氣罩排氣，可不用將儀器置于通風(fēng)櫥中使用。

? 完善的周邊附件配置，方便使用者稱樣，擺放等工作。

“華燁”品牌的產(chǎn)品還有脂肪測定儀、粗纖維測定儀、*測定儀；詳細(xì)內(nèi)容請?jiān)L問公司主站www.huaye1978.cn

二、工作原理

蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物。樣品與硫酸和催化劑一同加熱消化，使氮分解，分解的氮與硫酸結(jié)合生成硫酸銨，然后堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收，再用已知摩爾濃度鹽酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量計(jì)算氮的含量，再乘以換算系數(shù)，即為蛋白質(zhì)含量。

注解：消化過程的目的是要打破樣品中的氮的有機(jī)結(jié)合, 并使所有類型的氮都轉(zhuǎn)換成銨離子。硫酸是*選擇，但是當(dāng)單獨(dú)使用硫酸時(shí)，消化速度很慢。因?yàn)橄俣炔粌H取決于酸的性能,還要取決于消化期間和消化液的溫度。溫度越高，消化越快。若單獨(dú)使用硫酸,消化溫度將受硫酸的沸點(diǎn) (攝氏338度) 所限制,而氮的臨界分解溫度是攝氏373 度，所以消化時(shí)要根據(jù)樣品量加入適量的催化劑來加快消化速度。

三、技術(shù)指標(biāo)

1. 測定范圍： 0.1mg～240mg氮；

2. 速 度：45min/批；

3. 控溫范圍：室溫～500℃；

4. 控溫精度：±1℃；

5. 平均升溫速度：30℃/min；

6. ★控溫方式：程序控制，曲線升溫與直線升溫兩種方式；

7. ★廢氣密封材料：聚四氟乙烯；

8. 隔熱方式：分體風(fēng)道隔熱；

9. 導(dǎo)熱方式：鋁合金一體；陶瓷爐芯；

10. ★安全功能：限溫保護(hù)，鋁錠過溫保護(hù)；

11. ★顯示：2.5寸液晶屏，同時(shí)顯示實(shí)際溫度與保溫時(shí)間，并倒計(jì)時(shí)，到時(shí)后自動(dòng)停止加熱并報(bào)警；

12. 電 源：220（V）±10% 50～60HZ；

功率、測定數(shù)量、尺寸、重量、消化管容量等指標(biāo)如下：

四、安裝使用

1. 儀器和用具：

1.1 分析天平：感量0.0001g

1.2 實(shí)驗(yàn)室用粉碎機(jī)或研缽

1.3 酸式滴定管：25ml或10ml

1.4 錐形瓶：容積250ml

1.5 分樣篩：孔徑0.45mm(40目)

2. 試劑：

2.1 鹽酸（HCI）：分析純（GB/T622）0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)液，（4.2ml鹽酸，注入1000ml蒸餾水）碳酸鈉法標(biāo)定鹽酸。

2.2 氫氧化鈉（NaOH）：分析純（GB/T629）、40%水溶液（m/v）。

2.3 硼酸（H3BO3）：分析純（GB628），2%水溶液（m/V）。

2.4 混合指示劑：甲基紅（C15H15N3O2）（HGB3—958）溶于乙醇配成0.1%乙醇溶液，溴甲酚綠C21H14Br4O5S（HG3—1220）溶于乙醇配成0.5%乙醇溶液，二種溶液等體積混合，陰涼處保存（保存期三個(gè)月以內(nèi)）。

2.5 硫酸銅（CuSO4·5H2O）分析純（GB/T665）10g；硫酸鉀（K2SO4）（HG3—920）分析純150g，分別研磨至粉狀，仔細(xì)混勻過40目篩，放入瓶中備用（加速劑）。

2.6 濃硫酸(H2SO4)化學(xué)純（GB/T625）（含量98%、無氮）。

3 樣品制備：

3.1 選取有代表性的樣品，挑揀干凈，按四分法縮減取樣，粉碎至40目篩通過，裝于密封容器中。（取樣不少于200g）。

3.2 液體試樣，必須有代表性，取樣后，先放在消化管內(nèi)濃縮至體積三分之一，再加入加速劑及硫酸進(jìn)行消化。

4 操作步驟：

4.1 安裝

a. 將吸氣泵的螺口同水的內(nèi)螺紋連接牢固，然后把毒氣罩（8）的膠管接在吸氣泵（16）的橫向出口處。吸氣泵下端連接膠管并通往下水道（注：出水膠管長度不得超過30cm，并不能彎曲），必須在加熱前開足水，使吸氣泵有足夠的吸力。（可參見本公司主站視頻教程——吸氣泵安裝）

b. 檢查電源開關(guān)在關(guān)閉狀態(tài)，接通電源，再打開電源開關(guān)，按需要設(shè)定預(yù)置溫度（見本書“控溫儀操作”），按運(yùn)行鍵即開始加熱。

4.2 消化操作（根據(jù)說明書配合本公司主站視頻教程，更容易理解）

a. 稱取0.3～1g試樣、液體2～5ml準(zhǔn)確至0.0002g，干凈無損失地轉(zhuǎn)入清洗干凈的消化管中、加入加速劑（5～16g）再加入濃硫酸（8～25ml）.

b. 將裝有試樣的消化管（6）放在消化爐支架（5）上，套上毒氣罩，壓下毒氣罩（8）鎖住二面拉鉤。

c. 把支架連同裝有試樣的消化管一起移到電熱爐上保持消化管在電爐中心，設(shè)定溫度在350℃保溫30分鐘后再提高到420℃～480℃保持消化管中液體連續(xù)沸騰，沸酸在瓶頸部下冷凝回流。待溶液消煮至無微小碳粒、呈蘭綠色時(shí)，再繼續(xù)消煮30～40min。

d.消化結(jié)束后，戴上手套，將毒氣罩及消化爐支架連同消化管一同移回消化爐支架托座（17）上，冷卻至室溫。注意，在冷卻過程中，毒氣罩必須保持吸氣狀態(tài)（切忌放入水中冷卻）防止廢氣溢出。

4.3 蒸餾（詳見蒸餾裝置說明書）

4.4 吸收氨后的吸收液，用標(biāo)定后的鹽酸溶液進(jìn)行滴定，溶液由蘭綠色變?yōu)榛易仙珵榻K點(diǎn)。

4.5 空白測定：用0.1g糖代替樣品或不加樣品作空白測定。

4.6 測定結(jié)果計(jì)算：

4.6.1 測定計(jì)算公式：

A．微量法：

B．全量法：

式中：V2 —滴定試樣時(shí)消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）

V1 —滴定空白時(shí)消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）

V —試樣分解液總體積（ml）

V′—試樣分解液蒸餾用體積（ml）

C —酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的mol/L濃度

K —氮換算成粗蛋白質(zhì)的系數(shù)6.25

W —試樣重量（g）

0.0140—氮的毫克當(dāng)量數(shù)

4.6.2 平行測定的結(jié)果用算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)后二位。

五、控溫儀操作說明

1. 面板介紹：

2. 按鍵介紹：

1) SET:設(shè)置鍵

按一次設(shè)定溫度，30秒內(nèi)按第二次設(shè)定保溫時(shí)間。

2) “+ -”：數(shù)值調(diào)整鍵，在工作時(shí)按“+”鍵，可查看設(shè)定的時(shí)間，再按一次返回。按“-”鍵終止當(dāng)前階段，進(jìn)入后一階段。

3) ：

A.功能1:開始鍵，開始運(yùn)行程序；

B.功能2: 光標(biāo)移位鍵：設(shè)定數(shù)值時(shí)可直接將光標(biāo)移到十位或百位，再調(diào)整數(shù)值。

4) PV:顯示實(shí)際溫度。

5) SV：

A.顯示設(shè)置溫度。

B.到溫后顯示保溫時(shí)間并倒計(jì)時(shí)。

所有參數(shù)出廠時(shí)均已設(shè)置好，用戶不必重新設(shè)置，只需設(shè)定所需溫度和保溫時(shí)間即可。

3. 操作舉例：

1).*階段需要50℃保溫22分鐘；

2).然后第二階段110℃保溫60分鐘；

步驟：

① 安裝完畢后打開電源出現(xiàn)開機(jī)界面；

開機(jī)畫面

② 大約2秒后停止在初始界面；

初始界面

③ 按一下SET鍵；

④ 利用鍵和“+ -”鍵將數(shù)值調(diào)到50；

⑤ 再按一次SET鍵；

⑥ 利用鍵和“+ -”鍵將數(shù)值調(diào)到22；

⑦ 再按SET鍵；

⑧ 利用鍵和“+ -”鍵將數(shù)值調(diào)到100；

⑨ 再按SET鍵；

⑩ 利用鍵和“+ -”鍵將數(shù)值調(diào)到60；

11 按上述方法可設(shè)置6個(gè)階段。如不滿六個(gè)階段，需將后幾個(gè)不用的階段的時(shí)間都設(shè)置為“0”；

12 設(shè)置完畢后按住SET保持3秒以上，直至回到初始界面；

13 按鍵開始運(yùn)行程序；

14 全部運(yùn)行結(jié)束后，儀器將自動(dòng)停止并報(bào)警。（按任意鍵停止報(bào)警）。

4. 自整定（出廠前已調(diào)試好，若更換控溫儀后，需重新自整定）：

1).先在階段1和2都設(shè)好需整定的溫度（一般為420℃），將階段3-6的時(shí)間均設(shè)為0，按鍵開始運(yùn)行。

2).在運(yùn)行界面安住“+”鍵不放直到“嘀”一聲即開始自整定，此時(shí)出現(xiàn) ，自整定標(biāo)志，待該標(biāo)志消失后自整定結(jié)束。

5. 菜單列表

www.zzp.com/news/show-360.html

六、HYP-3系列消化爐示意圖