冶金、電子、化工等行業(yè)對(duì)高純氣體的大量需求,空分設(shè)備不僅僅生產(chǎn)工業(yè)氧、工業(yè)氮,同時(shí)生產(chǎn)5N級(jí)的高純氮、高純氧、高純氬等其它高純氣體,為保證氣體產(chǎn)品的質(zhì)量,必須嚴(yán)格控制中間產(chǎn)品和zui終產(chǎn)品微量雜質(zhì)的含量,這就對(duì)在線、離線氣體分析儀的檢測(cè)靈敏度、測(cè)量精度、穩(wěn)定性和使用壽命提出了更高的要求,同時(shí)由于總體環(huán)境的惡化,空分生產(chǎn)過程中必須加強(qiáng)對(duì)大氣、液氧、液空中碳?xì)浠衔?、N2O等其它危險(xiǎn)物的含量進(jìn)行在線監(jiān)控,以保證空分的安全長(zhǎng)期運(yùn)行。那么如何選好、使用好氣體分析儀對(duì)制氧企業(yè)的安全生產(chǎn)、質(zhì)量管理具有非常重要的意義。這里我們將西安聚能儀器在國(guó)內(nèi)某鋼鐵行業(yè)空分廠在線分析儀器的選型和使用的經(jīng)驗(yàn)和大家一起分享一下,供大家參考。
一.氣體分析儀原理
①二氧化碳分析儀及分析原理
CO2分析儀的分析原理為非分散紅外發(fā)光法,是基于不同氣體分子在紅外區(qū)域吸收的波長(zhǎng)不同。單元素組成的氣體分子,如H2、N2、O2或單原子分子He、Ar等沒有偶極,是非極性分子,在紅外波段區(qū)對(duì)光沒有吸收,由異原子組成的氣體分子（CO2）在中紅外波段區(qū)4.26μ和14.99μ處對(duì)光具有很強(qiáng)的吸收,吸收的能量△E與氣體濃度有對(duì)應(yīng)的線性關(guān)系,將吸收的能量△E通過電路轉(zhuǎn)換可得出CO2的濃度。
②氧分析儀及分析原理
在空分生產(chǎn)過程中,氧含量的檢測(cè)通常是一個(gè)主要的檢測(cè)項(xiàng)目,包括純氧、常量氧、微量氧、痕量氧的檢測(cè)。純氧、常量氧分析儀主要有磁氧分析儀和氧化鋯氧分析儀,微量氧分析儀主要有氧化鋯微量氧分析儀、原電池式微量氧分析儀。磁氧分析儀因檢測(cè)器的差異又可分為磁壓式氧分析儀、磁力機(jī)械式氧分析儀和磁熱式氧分析儀.
?、畚⒘克治鰞x及分析原理
微量水分析儀又叫露點(diǎn)儀,主要用來分析增壓空氣中的水份含量和確定空分開車前各容器加溫是否*。根據(jù)其測(cè)量原理的不同,微量水分析儀主要有電容式、電解式、冷鏡式微量水分析儀。
④微量氮分析儀及分析原理
微量氮分析儀多采用等離子激發(fā)原理,以檢測(cè)N2分子發(fā)射波長(zhǎng)的強(qiáng)度來確定氬中N2的含量,
?、輾宸治鰞x及分析原理
氬分析儀的分析原理一般為熱導(dǎo)式測(cè)量原理,所有的氣體都具有不同的導(dǎo)熱能力，我們通常稱之為氣體的熱導(dǎo)率（或熱導(dǎo)系數(shù)）。在一個(gè)大的熱導(dǎo)檢測(cè)器中裝有兩對(duì)匹配的加熱絲，他們被分別置于樣氣流路和參比氣流路中。加熱絲的溫度隨著樣氣濃度的改變而變化。這些檢測(cè)器組成了一個(gè)惠斯頓電橋，惠斯頓電橋被加載一個(gè)恒定的電流源。當(dāng)樣氣中被測(cè)組分濃度變化時(shí)，樣氣檢測(cè)器監(jiān)測(cè)到混合樣氣的熱導(dǎo)率變化，因此引起惠斯頓電橋的不平衡，從而輸出一個(gè)與被測(cè)組分濃度變化值相對(duì)應(yīng)的電信號(hào)。這個(gè)電信號(hào)經(jīng)放大處理后在高清晰度的LED顯示器上顯示。
?、?分析儀及分析原理
近年來隨著工業(yè)化發(fā)展的進(jìn)程,大氣中的N2O以每年0.2%的速度增長(zhǎng),給空分設(shè)備的安全運(yùn)行帶來了新的挑戰(zhàn),因此在化工廠較多、空氣質(zhì)量較差的地方應(yīng)考慮增加液氧中N2O含量分析,N2O分析儀分析原理多為非分散紅外法。
⑦碳?xì)浠衔锓治鰞x及分析原理
碳?xì)浠衔锓治鰞x是依據(jù)火焰離子化檢測(cè)器使用（FID）的原則，準(zhǔn)確和的甲烷和非甲烷碳?xì)浠衔餃y(cè)量從0.1到1000ppm,部分取樣,在燃燒過程中，樣品的有機(jī)或碳?xì)浠衔锏臍怏w離子化，然后他們檢測(cè)儀器，并作為集中計(jì)算結(jié)果.
二．選用氣體分析儀注意事項(xiàng)
在線分析儀的成套設(shè)計(jì)、安裝調(diào)試需注意的問題氣體分析系統(tǒng)不是單臺(tái)分析儀器簡(jiǎn)單組合而成的,它包括采樣系統(tǒng)、預(yù)處理系統(tǒng)、分析儀表。而采樣系統(tǒng)、預(yù)處理系統(tǒng)的好壞是整套分析系統(tǒng)能否正常運(yùn)行的關(guān)鍵,因此在考慮單臺(tái)分析儀的同時(shí)還需考慮:
?、倏紤]好儀表的取樣系統(tǒng)
、可靠的儀表取樣系統(tǒng)是用好儀表的關(guān)鍵。一般情況下氧分儀檢測(cè)的氣體要經(jīng)過儀表取樣系統(tǒng)的過濾、干燥、降溫、減壓、穩(wěn)流等環(huán)節(jié)處理符合條件后,才能進(jìn)入儀表進(jìn)行檢測(cè)。因此在使用中一定要根據(jù)不同情況或自己制作或購(gòu)置一套合適的儀表取樣系統(tǒng)。要說明的是:用于氧氣的干燥劑不宜選用對(duì)氧有吸收作用的硅膠、分子塞等,可使用濃硫酸、氯化鈣、五氧化二磷。當(dāng)微量檢測(cè)時(shí),不可用水對(duì)樣品氣進(jìn)行水洗,以免水中溶解氧干擾測(cè)量結(jié)果。
?、诳紤]背景氣體的干擾問題
已經(jīng)知道熱磁式氧分儀與磁力機(jī)械式氧分儀存在背景氣體的干擾問題。若背景氣體中含有較大量的NO氣體和NO2氣體等磁化率較高的氣體時(shí),不適合選用這兩種儀表。應(yīng)用氧化鋯氧分析儀時(shí),若被測(cè)氣體中含有H2、CO等還原性氣體時(shí),會(huì)發(fā)生還原反應(yīng)消耗氧氣,影響儀表測(cè)量值較實(shí)際偏低。這些干擾在常量氧檢測(cè)時(shí)有時(shí)不太明顯,但在檢測(cè)微量氧含量時(shí),必須注意這些問題。如制氮裝置的高純氮產(chǎn)品中的氧含量要求zui多不應(yīng)超過1×10-5,用氧化鋯氧分儀檢測(cè),必須考慮除去氮?dú)庵械腍2、CO等還原性氣體。如空分裝置曾有一臺(tái)氧化鋯式氧分儀,檢測(cè)氮?dú)庵械难鹾?工藝過程中氧含量一般大約在4×10-6,儀表經(jīng)校驗(yàn)投用之后檢測(cè)結(jié)果總是負(fù)值,后來在樣品氣進(jìn)表之前加裝了一只還原性氣體濾除器,問題得以解決。再如,對(duì)某催化反應(yīng)器頂部的氧含量進(jìn)行檢測(cè),選用的氧分儀為熱磁式氧分儀,起初催化劑再生采用富氧再生工藝,氧含量在3%～5%左右,儀表運(yùn)行正常。后來催化劑再生改為采用貧氧再生工藝,氧含量控制在1%以下,這時(shí)背景氣體中含有的反磁性氣體的影響就顯現(xiàn)出來了,氧量過小時(shí),儀表測(cè)量結(jié)果有時(shí)為負(fù)。
③考慮接電部分:
在線分析儀器多為貴重儀器,在空分系統(tǒng)電氣設(shè)計(jì)階段應(yīng)考慮成套分析儀分析柜的供電電源通過UPS或穩(wěn)壓器穩(wěn)壓,否則儀器的電源模塊易損壞,若選用進(jìn)口分析儀器應(yīng)注意國(guó)外工業(yè)電源的電壓和頻率和我國(guó)的差異,歐美一些國(guó)家的工業(yè)電源為AC110V60HZ,而我國(guó)為AC220V50HZ。成套分析儀器的系統(tǒng)應(yīng)可靠接地,接地線與中性線不能共線,接地電阻要小于4歐姆。
三,氣體分析儀使用時(shí)注意事項(xiàng)
在線分析儀的使用維護(hù)各臺(tái)分析儀器的日常維護(hù)除嚴(yán)格按儀器使用說明書的要求做外,還需注意以下幾點(diǎn):
?、偃艨辗珠L(zhǎng)時(shí)間停機(jī)、或停機(jī)加溫,應(yīng)將分析儀器的進(jìn)樣閥置于切斷位置,同時(shí)將分析樣品氣管從進(jìn)分析柜入口脫開,將樣品氣導(dǎo)壓管與空分容器一道加溫吹掃干凈。
?、谠跍y(cè)量時(shí),為減小測(cè)量的滯后性,在保證分析儀器的測(cè)量流量下,盡可能的將儀器的旁通流量開大。
③微量氧和微量二氧化碳的零點(diǎn)校對(duì),目前比較常用的方法是在其零點(diǎn)樣氣處理系統(tǒng)增加一套除微量二氧化碳或微量氧、氮的純化裝置,在成套分析系統(tǒng)剛投運(yùn)時(shí)是可行的,但隨著時(shí)間的推移,各臺(tái)純化裝置均會(huì)跟大氣接觸而失效,這樣校對(duì)儀器的零點(diǎn)就不準(zhǔn)確。我們的做法是借鑒儀表的遷移原理,用離線分析儀分析一瓶高純氬標(biāo)準(zhǔn)氣,測(cè)得高純氬中的O2含量和CO2含量作為校對(duì)微量氧和微量二氧化碳分析儀的零點(diǎn)氣,在校儀器零點(diǎn)時(shí),將儀器的零點(diǎn)校對(duì)到該測(cè)定值,即將儀器的零點(diǎn)遷移至0.1∽0.3ppm左右,再校儀器的量程,實(shí)踐證明,采用這一方法是可行的。
?、芪⒘垦醴治鰞x的原電池是易耗品,當(dāng)樣品氣中氧含量過高時(shí)應(yīng)迅速切斷儀器的進(jìn)出閥,若儀器長(zhǎng)期不使用,應(yīng)考慮將一純度較高的氬氣通入儀器作保護(hù)氣,但要注意保護(hù)氣的壓力不應(yīng)大于10KPa,否則產(chǎn)生的背壓過大易將原電池膜損壞。
