*內(nèi)酯對(duì)照品
【產(chǎn)品名稱】 *內(nèi)酯
【英文名稱】Andrographolide
【別 名】*乙素，雄茸內(nèi)脂
【C A S 號(hào)】5508-58-7
【化學(xué)名稱】293H)-Furanone,3-[2-[decahydro-6-hydroxy-5- (hydroxy-methyl)-5,8a-dimethyl-2-methylene-1-naphthalenyl] ethylidene]dihydro-4-hydroxy-
【植物來源】爵床科植物*Andrographis Paniculata(Burm.f) Ness的全草或葉。
【分 子 式】 C20H30O5;
【分 子 量】 350.44
【純度】98%
【成分分類】 二萜內(nèi)酯類
【執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)】中國藥典2010版
【 二萜內(nèi)酯類】二萜內(nèi)酯類

*內(nèi)酯對(duì)照品

2物理性質(zhì)編輯

白色方棱形或片狀結(jié)晶 （乙醇或甲醇），無臭，味苦。在沸乙醇中溶解，在甲醇或乙醇中略溶，極微溶于氯仿，在水或乙醚中幾乎不溶。熔點(diǎn)230～231℃，（α）17D -126.6±2°（冰醋酸）,[α]D –112.7 (c,0.53,MeOH)，與堿性2% 3,5－二硝基苯甲酸試劑，顯紫紅色，異羥肟酸鐵反應(yīng)呈陽性。密度(21℃）1.2317g/cm3。UVλEtOHmax nm （ε）,223(12300); IRvKBrmax cm-1: 3448,3390～?279(OH),1828,1647,906 (C=CH2),1727 （α，β-不飽和γ-內(nèi)酯）,1672 （共 的C=C)； 13CNMR。

3制備方法編輯

*葉用95%乙醇浸泡，所得乙醇浸泡取液用活性炭脫色，脫色液蒸餾回收乙醇后的濃縮液靜置得到粗晶品，粗晶加15倍量95%乙醇加熱溶解，活性炭脫色，趁熱過濾，靜置重結(jié)晶，得淡黃色重結(jié)晶品，再經(jīng)蒸餾水、氯仿、甲醇洗滌精制得到*內(nèi)酯成品。對(duì)生藥計(jì)，總收率1-1.5%。

4鑒別編輯

⑴取該品約1mg,加乙醇3ml,微溫溶解，放冷，加1%3,5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液的乙醇溶液1ml,氫氧化鈉試液2滴，即顯紫紅色。
⑵取該品約10mg,加乙醇2ml微溫溶解后，加乙醇制氫氧化鉀試液2～3滴，漸顯紅色。
⑶取含量測定項(xiàng)下的溶液，照分光光度法（中國藥典2000年版二部附錄Ⅳ A)測定，在224nm的波長處有zui大吸收。
⑷該品的紅外光吸收圖譜與對(duì)照的圖譜（光譜集301圖）*。

5性質(zhì)編輯

【干燥失重】 取該品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（中國藥典2000年版二部附錄Ⅶ L)。
【熾灼殘?jiān)?不得過0.1%（中國藥典2000年版二部附錄Ⅶ N)。
【含量測定】取該品約20mg,精密稱定，置100ml量瓶中，加乙醇溫?zé)崾蛊淙芙猓爬浜?，并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml,置50ml量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液：另取經(jīng)105℃干燥至恒重的適量，精密稱定，加乙醇制成每1ml中含20μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。取上述兩種溶液，照分光光度法（中國藥典2000年版二部附錄Ⅳ A)，在224nm的波長處分別測定吸收度，計(jì)算，即得。