奧氏氣體分析儀操作規(guī)程

1、目的

指導(dǎo)操作員工對(duì)煤氣成分進(jìn)行化驗(yàn)分析

2、化驗(yàn)儀器

（1）接觸式吸收管，氫氧化鉀吸收液

（2）接觸式吸收管，發(fā)煙硫酸吸收液

（3）接觸式吸收管，堿性焦性沒食子酸吸收液

（4）鼓泡式吸收管，氨性氯化亞銅吸收液

（5）接觸式吸收管，稀硫酸

（6）bao炸管

（7）火花發(fā)生器

（8）天平：

3、化驗(yàn)試劑及其規(guī)格

3.1、化學(xué)試劑

氫氧化鉀：分析純，GB2306。

焦性沒食子酸（即鄰苯三酚）：分析純，HGB3369。

發(fā)煙硫酸：三氧化硫含量20-30%，分析純。HGB3186（如SO3大于30%，還需用密度ρ=1.84g/mL的濃硫酸稀釋）。

濃硫酸：分析純，密度ρ=1.84g/mL，硫酸含量為95-98%，GB625。

氯化亞銅：分析純，HG3-1287。 

氯化銨：分析純，GB658。

硫酸鈉：化學(xué)純，HG3-123；或氯化鈉，化學(xué)純，GB1266。

甲基橙指示劑：化學(xué)純，HGB3089。

純氧：含氧量大于99%（v/v），不含可燃組份。

液體石蠟：HG14-458

3.2、吸收液的配制和調(diào)換

吸收液的配制以100mL計(jì)算，而實(shí)際配制量按吸收瓶容積約250mL。

30%氫氧化鉀溶液：取30g化學(xué)純的氫氧化鉀溶于70mL水中。

焦性沒食子酸的堿性溶液：取10g焦性沒食子酸，溶于100mL 30%氫氧化鉀溶液中。焦性沒食子酸的堿性吸收液在灌入吸收管后，通大氣的液面上應(yīng)加約5mm液體石蠟油使其隔離空氣。

發(fā)煙硫酸液：三氧化硫含量為20-30%，發(fā)煙硫酸液灌入吸收管后，通大氣口上應(yīng)套橡皮袋以防三氧化硫外逸。

氨性氯化亞銅溶液：27g氯化亞銅和30g氯化銨，加入100mL蒸餾水中。攪拌成混濁液，灌入吸收管內(nèi)，并加入紫銅絲，其后加入濃氨水（分析純，密度ρ=0.88～0.99g/mL）至吸收液澄清，通大氣的液面上應(yīng)加液體石蠟油，使其隔離空氣。氨性氯化亞銅吸收液為兩只吸收管，分前后兩只吸收一氧化碳組份。前只吸收管在使用一定次數(shù)后，須換成新配制液，后一只吸收管改為前一只吸收管。

稀硫酸溶液：10%濃度，在100mL水中加入5.5～6.0mL濃硫酸（ρ=1.84g/mL），滴入1～2滴甲基橙指示劑顯紅色。

封閉液：將煤氣貯罐中的煤氣飽和水過濾后（或煤氣飽和蒸餾水），加入硫酸鈉或氯化鈉，至室溫飽和，倒出澄清液，在不斷攪拌的同時(shí)加入化學(xué)純濃硫酸（95-98%）。用氫氧化鈉標(biāo)液滴定，確定封閉液中含硫酸濃度為1.5±0.5%，即可使用（也可再加入幾滴甲基橙）。在使用一段時(shí)間后必須進(jìn)行硫酸量的分析，保證硫酸含量在1.5±0.5%。

吸收液調(diào)換：根據(jù)所分析的ran氣中各組份的含量高低，各吸收液的吸收效率，決定使用次數(shù)，部分吸收液也會(huì)因長(zhǎng)時(shí)間放置而失效。

4、分析步驟

4.1、分析前的準(zhǔn)備工作

在裝置奧氏氣體全分析器之前，應(yīng)先測(cè)定梳形管玻管和吸收管玻塞上端一段玻塞內(nèi)體積（mL）。

各玻璃活塞殼芯之間的潤(rùn)滑脂要上得均勻，且須旋轉(zhuǎn)靈活。量氣管內(nèi)和bao炸管內(nèi)不應(yīng)有任何油脂玷污物，應(yīng)保持清潔。

檢查整套分析儀器的嚴(yán)密性，保證不漏氣。方法：把進(jìn)樣直通活塞，吸收管活塞關(guān)閉，將中心三通活塞處在量氣管和吸收瓶梳形管連通位置，使量氣管存有一定量的氣體。然后將水準(zhǔn)瓶放在儀器上方，5分鐘后氣體不再減少，即說明儀器不漏氣。

各吸收管內(nèi)吸收液都在活塞面，不得超過活塞。

4.2、取樣、進(jìn)樣和分析步驟

4.2.1、取樣

可采用取樣瓶的排水集氣法或橡皮袋（塑料袋）灌氣法。取樣瓶法可用于微負(fù)壓或正壓氣流的管道上取樣，而橡皮袋（塑料袋）只能在正壓氣流的管道上取樣。取樣瓶?jī)?nèi)所盛的應(yīng)是經(jīng)過過濾的硫酸鈉（或氯化鈉）飽和的、貯氣罐內(nèi)的煤氣飽和水。不論使用取樣瓶或橡皮袋，取ran氣前都須經(jīng)樣氣置換3～4次，并須注意取樣時(shí)不要帶入外界空氣。取樣瓶或橡皮袋存放ran氣時(shí)間不宜超過2小時(shí)。

4.2.2、進(jìn)樣

先將量氣管中氣體排出，使量氣管之液面升至零點(diǎn)，關(guān)閉進(jìn)樣直通活塞，取樣瓶或取樣袋之橡皮管與奧氏儀接通，而后打開取樣瓶橡皮管夾子，打開奧氏儀進(jìn)樣直通活塞。使樣氣流進(jìn)量氣管中約20～30mL，而后旋轉(zhuǎn)中心三通活塞，將水準(zhǔn)瓶升高，使量氣管之試樣放空，直到量氣管液面升至零點(diǎn)，如此至少三次。取足試樣100mL（包括梳形管所占容積）,平衡壓力后（使壓力與大氣壓相同）關(guān)閉進(jìn)樣直通活塞。

4.2.3、分析步驟

煤氣主組份全分析的步驟按下列順序進(jìn)行，首先二氧化碳，第二為不飽和烴，第三為氧，第四為一氧化碳。此順序中不飽和烴和氧可前后互換，但二氧化碳必須先吸收，一氧化碳必須zui后分析。

（1）二氧化碳分析

打開30%氫氧化鉀吸收管旋塞，與量氣管接通，升高水準(zhǔn)瓶，使量氣管內(nèi)的氣體壓入吸收管，而量氣管液面上升至零點(diǎn)時(shí)，降低水準(zhǔn)瓶使氣體吸回量氣管中，然后重新把氣體送入吸收管，如此來回須吸收7-8次。在zui后一次把氣體全部吸回后（即吸收管內(nèi)液面停在未吸收之原位），關(guān)閉旋塞，校正量氣管內(nèi)之壓力與大氣壓相同時(shí)讀取讀數(shù)。然后重復(fù)上述操作來回吸收，再讀取讀數(shù)V1，復(fù)核吸收讀數(shù)不變時(shí)即可，縮減的體積為二氧化碳的體積。

（2）不飽和烴分析

打開盛有發(fā)煙硫酸的旋塞使上述剩余下來的氣體流入吸收管中，用升降水準(zhǔn)瓶的方法，使分析氣體至少來回18次與吸收管中發(fā)煙硫酸作用，zui后降低水準(zhǔn)瓶使氣體全部回收，既吸收管中的液面停留在未吸收時(shí)的原位置，關(guān)閉旋塞。打開含有30%氫氧化鉀溶液吸收管的旋塞（除去三氧化硫），用升降水準(zhǔn)瓶的方法，使氣體與30%氫氧化鉀溶液反復(fù)接觸4-5次，如還有酸霧，繼續(xù)吸收直至讀數(shù)不變。zui后將全部氣體吸回后（即吸收管的液面停在未吸收時(shí)的位置），關(guān)閉旋塞校正壓力，使與大氣壓力相同，讀取讀數(shù)。而后重復(fù)上面吸收操作，直到與前次吸收讀數(shù)V2相同為止。減少的體積數(shù)即為不飽和烴的體積。

（3）氧的分析

用盛有焦沒性食子酸堿性溶液的吸收管進(jìn)行分析，來回至少8次，操作步驟與上述二氧化碳分析相同，讀取讀數(shù)V3。

（4）一氧化碳分析

用氨性氯化亞銅溶液進(jìn)行吸收，操作分三個(gè)步驟：

*步：用舊的一只氨性氯化亞銅吸收管吸收剩余氣體，至少8次后使氨性氯化亞銅的液面保持在原來的位置，關(guān)閉旋塞。

第二步：打開新的一只氨性氯化亞銅吸收管旋塞進(jìn)行吸收操作，至少15次，并使氨性氯化亞銅的液面保持在原來的位置上，關(guān)閉旋塞。

第三步：打開10%硫酸的吸收管旋塞吸收氣體中的氨，來回至少吸收4次后，使10%硫酸吸收管中液面保持在原來的位置上，關(guān)閉旋塞。

經(jīng)過三個(gè)操作步驟后，讀取讀數(shù)，而后再重復(fù)第二步，第三步操作直至兩次的讀數(shù)V4不變，減少的體積即為一氧化碳的體積。

（4）甲烷和氫的分析

剩余氣體，根據(jù)氣體種類按表中所列，取不同體積的余氣、加氧量和bao炸次數(shù)。

根據(jù)上表，取一定量的氣體于量氣管中，多余的氣樣存放于10%硫酸吸收管中。在中心三通旋塞處加氧氣，旋轉(zhuǎn)中心三通旋塞，混合后記下量氣管讀數(shù)（為bao炸前體積V5）而后進(jìn)行bao炸，bao炸次數(shù)根據(jù)上表確定。例如分析城市ran氣時(shí)，打開中心三通旋塞與bao炸管連通，再打開bao炸管旋塞，使約10mL混合氣送入bao炸管，關(guān)閉bao炸管旋塞。上面中心三通旋塞按順時(shí)針轉(zhuǎn)45度，用高頻火花器點(diǎn)火進(jìn)行bao炸，*次bao炸后，打開bao炸管旋塞再放入量氣管剩余的氣體約20mL左右，混入已bao炸氣體中，關(guān)閉bao炸管旋塞，點(diǎn)火使之再bao炸。在同樣操作下須按規(guī)定分四次操作。全部bao炸后，將bao炸管內(nèi)bao炸后升溫氣體壓入量氣管內(nèi)來回冷卻，上升液面到bao炸管的玻塞處，下降bao炸管內(nèi)液面高度恰為鉑絲下1cm（這樣即稱冷卻一次）。如此從bao炸管至量氣管來回冷卻應(yīng)嚴(yán)格規(guī)定為五次半。冷卻后使全部氣體流入量氣管中，關(guān)閉bao炸管旋塞，旋塞量氣管上中心三通旋塞，記下量氣管讀數(shù)（即為bao炸后體積V6）。再將此bao炸后體積用30%KOH吸收液吸收，除去二氧化碳后再讀取量氣管中剩余氣體的體積，即為堿液吸收后的讀數(shù)V7。

5、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

5.1、二氧化碳的計(jì)算

設(shè)ran氣試樣的取樣體積為V0，必須取準(zhǔn)100mL（含梳形管的容積），則：

                    V0-V1 

二氧化碳（CO2）% = ──── ×100

                     V0

式中：V1 — 100.0mL樣氣經(jīng)氫氧化鉀吸收液吸盡二氧化碳后的體積讀數(shù)，mL

5.2、不飽和烴的計(jì)算

                     V1-V2 

不飽和烴（CnHm）% = ──── ×100

                      V0

式中：V2— 剩余樣氣經(jīng)發(fā)煙硫酸吸收管吸盡不飽和烴，再用30%氫氧化鉀溶液吸收三氧化硫后的體積讀數(shù)，mL

5.3、氧的計(jì)算 

 V2-V3 

氧氣（O2）% = ──── ×100

V0 

式中：V3— 剩余樣氣經(jīng)焦性沒食子酸堿性溶液吸盡氧后的體積讀數(shù)，mL

5.4、一氧化碳的計(jì)算

                    V3-V4

一氧化碳（CO）% =  ─── ×100

                      V0

式中：V4— 剩余樣氣經(jīng)氨性氯化亞銅溶液吸盡一氧化碳，及10%硫酸吸盡氨后的體積讀數(shù)，mL 

5.5、甲烷和氫的計(jì)算

bao炸前后的體積縮減為C，即bao炸前（含加入氧）氣體讀數(shù)V5與bao炸后經(jīng)冷卻后體積讀數(shù)V6之差數(shù)，mL。

設(shè)：參加bao炸的ran氣中甲烷體積為X mL，

則：C = V5-V6mL，X = V6-V7mL

由計(jì)算得到：

R（V6-V7） 

甲烷（CH4）% = ───── ×100 

                   V0

式中：V7 — bao炸冷卻后的氣體經(jīng)堿液吸盡二氧化碳后的體積讀數(shù)，mL。

R — 計(jì)算倍數(shù)

                2R（C-2X）

氫氣（H2）% = ────── ×100

3V0

5.6、惰性氣體（N2）的計(jì)算

氮?dú)猓∟2）% = 100-CO2%-CnHm%-O2%-CO%-CH4%-H2% 

6、注意事項(xiàng)

為了確保分析結(jié)果準(zhǔn)確，吸收每種氣體組份一定要吸收*，即讀數(shù)恒定，且每次讀取刻度時(shí)間前后應(yīng)該一致。

吸收來回串動(dòng)時(shí)，吸收管內(nèi)液面不可超過活塞。

吸收劑應(yīng)保持良好的吸收效率，根據(jù)分析頻率，定期更換。

氧吸收劑和一氧化碳吸收劑應(yīng)在液面上加約5mm的液體石蠟油，以隔絕空氣。

分析各部件應(yīng)用橡皮管嚴(yán)接不漏，并使毛細(xì)玻璃管間緊靠在一起，不要留有間隙。

儀器各部件不允許有油污，特別是ran燒管和量氣管中要經(jīng)常保持清潔。

ran燒瓶?jī)?nèi)鉑絲必須防止沾有油污，ran燒時(shí)不能使封閉液淹沒鉑絲，以防炸裂而漏氣。

儀器無論在庫(kù)存或使用時(shí)，均須仔細(xì)保管，輕拿輕放，以免損壞玻璃部件,儀器所有磨砂部分，切不可以干磨，以防止損傷磨砂部分的密合性。故所有磨砂部分均應(yīng)涂上一薄層真空脂保護(hù)儀器，所有橡皮管不使用時(shí)，拆下洗凈干燥后另放，以防止粘住或硬化的現(xiàn)象。

儀器在使用一段時(shí)間以后，由于bao炸瓶?jī)?nèi)鉑絲部分被油污碳質(zhì)所沾污，可能氣體不肯bao炸。這時(shí)，bao炸瓶必須拆下，洗凈、烘干、冷卻后，加入適量乙mi。將bao炸瓶倒置一夜，放去乙mi，干燥后將濃硝酸放入，浸置數(shù)小時(shí)（這時(shí)如有大量紅煙（NO），是其發(fā)生反應(yīng)）。放去硝酸洗凈后，再置入洗液，放置一夜后，放去洗液，洗凈，即可使用。