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熔點(diǎn)測(cè)定儀的操作規(guī)程
點(diǎn)擊次數(shù):961 發(fā)布時(shí)間:2017-5-20
根據(jù)物理化學(xué)的定義,物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測(cè)定的重要方法之一。因此,熔點(diǎn)測(cè)定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的*儀器。
熔點(diǎn)測(cè)定儀的操作
1.使用前準(zhǔn)備
將裝有傳溫液的加熱容器(燒杯)置于熔點(diǎn)測(cè)定儀加熱電爐上,在溫度計(jì)固定小孔中插入所需的熔點(diǎn)溫度計(jì)。使溫度計(jì)汞球的底端處于加熱面(加熱器)的上方2.5cm以上,傳溫液的液面約在溫度計(jì)的分浸線處。
2.開(kāi)機(jī)
合上電源開(kāi)關(guān),順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)壓變壓器,使傳溫液加熱,啟動(dòng)熔點(diǎn)測(cè)定儀“攪拌”開(kāi)關(guān),使攪拌器在傳溫液中開(kāi)始攪動(dòng)。
3.測(cè)定操作
俟傳溫液溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限尚低10℃時(shí),轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)壓變壓器,使升溫速度每分鐘上升1.0~1.5℃(對(duì)于熔融同時(shí)分解的供試品,則其升溫速度為每分鐘上升2.5~3.0℃),待到達(dá)預(yù)計(jì)全熔的溫度后降溫,如此反復(fù)2~3次以掌握升溫速度,并調(diào)整溫度計(jì)的高度使其在全熔時(shí)的分浸線恰處于液面處。
當(dāng)傳溫液的溫度上升至待測(cè)藥品規(guī)定的熔點(diǎn)低限尚低10℃時(shí),將裝有供試品的毛細(xì)管浸入傳溫液使貼附在溫度計(jì)上,要求毛細(xì)管的內(nèi)容物適在汞球的中部,調(diào)節(jié)調(diào)壓器,使達(dá)到規(guī)定的升溫速度,測(cè)得供試品熔點(diǎn)。
4.測(cè)試完成后,關(guān)閉電源,攪拌器將調(diào)壓變壓器返時(shí)針轉(zhuǎn)到0刻度,取下溫度計(jì)用濾紙擦干、收好,填寫使用登記。