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氣相色譜儀測(cè)定牛奶中雙甲脒的殘留

閱讀:741發(fā)布時(shí)間:2017-6-1

     雙甲脒原藥為白色或淺黃色固體,在常溫下水中溶解度很低,可溶于二甲苯、丙酮和甲苯等多種有機(jī)溶劑,紫外光影響較小。雙甲脒系廣譜殺螨劑,主要是為了抑制單胺氧化酶的活性。具有觸殺、拒食、驅(qū)避作用,也有一定的內(nèi)吸、熏蒸作用。適用于各類作物的害螨,對(duì)同翅目害蟲(chóng)也有較好的防效,也用來(lái)為動(dòng)物除螨等。


 
    實(shí)驗(yàn)以牛奶為樣品,用氫氧化鈉水溶液提取、水解、萃取殘留的雙甲脒,用七氟丁酸酐衍生后,應(yīng)用氣相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)分析。

 

 實(shí)驗(yàn)儀器:

 GC5890N氣相色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司)
 可選配多種檢測(cè)器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng);全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。性價(jià)比,性能優(yōu)良,運(yùn)行穩(wěn)定可靠。應(yīng)用于 石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門(mén)。
離心機(jī)、
旋渦混合器等。

 

樣品前處理:

準(zhǔn)確稱取樣液5.00g于聚丙烯離心管中,加堿性水溶液10mL,旋渦混勻,4200rpm離心10min,取上清液于另一聚丙烯離心管中,殘?jiān)屑訅A性水溶液10mL,重復(fù)提取一次,合并兩次上清液,于70℃恒溫干燥箱中靜置50min,冷卻,加正己烷10mL,旋渦混勻,靜置5min,4300rpm離心10min,取上層正己烷液于圓底燒瓶中,下層液加正己烷5mL重復(fù)萃取一次,合并兩次正己烷層液,于45℃轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,用正己烷2.0mL溶解殘余物,備用。
 
衍生和凈化:

取備用液于具塞離心管中,加七氟丁酸酐10μL混勻,于60℃恒溫90min,其間每隔30min取出超聲5min,衍生后靜置10min,加飽和碳酸鈉溶液2mL,混勻,取有機(jī)相層,加*2g去水,待測(cè)。


 
色譜條件:

色譜柱Rtx-1(30m×0.25mm)
進(jìn)樣口250℃,分流比50:1
檢測(cè)器ECD,300℃
載氣流速氮?dú)猓?ml/min
進(jìn)樣量1μL
程序升溫初始溫度50℃,以7℃/min升至220℃,保持5min

 


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