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電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定水中的銅鉛鋅鎘

閱讀:2415發(fā)布時(shí)間:2017-6-9

近些年,我國(guó)由于在重金屬開(kāi)采、冶煉、加工過(guò)程中,造成不少重金屬如銅鉛鋅鎘等進(jìn)入水中引起嚴(yán)重的環(huán)境污染。重金屬在人體內(nèi)部能和蛋白質(zhì)以及各種酶發(fā)生強(qiáng)烈的相互作用,使它們失去活性,也可能在人體器官中富集,如果超過(guò)人體所能耐受的限度,會(huì)造成人體急性中毒、亞急性中毒、慢性中毒等,對(duì)人體會(huì)造成很大的危害.

實(shí)驗(yàn)采用微波消解和硝酸消解法、ICP-AES法測(cè)定水中微量金屬元素Cu、Pb、Zn、Cd。

一、儀器設(shè)備:

 ICP-AES 3600A電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀:用于測(cè)定各種物質(zhì)(可溶解于鹽酸、硝酸、氫氟酸等)中的常量、微量、痕量元素的含量??蓽y(cè)元素70多種,可多元素同時(shí)分析,客戶可以自由選擇元素?cái)?shù)量與安排測(cè)量順序,分析速度快,一分鐘可測(cè)5~8個(gè)元素。儀器具有、抗干擾型強(qiáng)、自動(dòng)化程度高、操作簡(jiǎn)便、穩(wěn)定可靠、測(cè)試范圍廣、分析速度快、檢出限低等特點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于稀土、地質(zhì)、冶金、化工、環(huán)保、臨床醫(yī)藥、石油制品、半導(dǎo)體、食品、生物樣品、刑事科學(xué)、農(nóng)業(yè)研究等各個(gè)領(lǐng)域。

全自動(dòng)微波消解儀、全自動(dòng)石墨消解儀

 

二、水樣的預(yù)處理:

環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域水樣來(lái)源比較復(fù)雜一般分為生活飲用水、 地下水、地表水和工業(yè)廢水。關(guān)于生活飲用水、地下水上機(jī)測(cè)定將樣品采集后,靜置30min,再經(jīng)過(guò)045μm濾膜過(guò)濾,上機(jī)測(cè)定。對(duì)于污水來(lái)說(shuō)由于污水成分復(fù)雜,雜質(zhì)較多有些水樣重金屬含量較高,直接上機(jī)分析用以堵塞污染儀器必須進(jìn)行上機(jī)前的預(yù)處理工作。

 

三、硝酸消解法,消解步驟

量取50mL混合均勻水樣于聚四氟乙烯消解罐中,加入5mL濃硝酸,置于全自動(dòng)石墨消解儀上,保持溫度(95±5)℃,不沸騰加熱回流30min,蒸發(fā)至溶液為5mL左右停止加熱。待冷卻后,再加入5mL濃硝酸,繼續(xù)加熱回流。如果有棕色的煙生成,重復(fù)這一步驟(每次加入5mL濃硝酸),直至不再有白煙生成,將溶液蒸發(fā)至只有5mL左右。待上述溶液冷卻后,緩慢加入3mL過(guò)氧化氫直至溶液只有細(xì)微氣泡綜合外觀不發(fā)生變化,繼續(xù)加熱,直到溶液體積蒸發(fā)至5mL,等待溶液冷卻后,用實(shí)驗(yàn)用水淋洗內(nèi)壁至少3次以上,定容至50mL,待測(cè)。

 

四、微波消解法,消解步驟:

準(zhǔn)確量取25mL混合均勻的水樣于微波消解罐中,加入1.0mL過(guò)氧化氫和5mL濃硝酸,觀察溶液,如有大量氣泡生成,置于通風(fēng)處?kù)o置,待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋旋緊。放入微波消解儀中,設(shè)置升溫時(shí)間:10min,消解溫度:180℃,持續(xù)時(shí)間:15min進(jìn)行消解,程序運(yùn)行完畢后將消解罐置于通風(fēng)處冷卻靜置,放氣、開(kāi)蓋,移出消解液,水定容至 50mL,待測(cè)。

 

五、儀器參考參數(shù):

氬氣流量:0.6~0.8MPa;沖洗泵速:50r/min;分析泵速:50r/min;泵穩(wěn)定時(shí)間:5s;

RF功率:1150W;霧化氣氣體流量:0.8L/min;輔助氣流量:0.5L/min。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


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