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液相色譜儀測(cè)定食醋和醬油中*和山梨酸鉀含量

閱讀:964發(fā)布時(shí)間:2017-6-12

 

*,化學(xué)式:C6H5O2Na,是苯甲酸的鈉鹽,*是很常用的防腐劑,有防止變質(zhì),延長(zhǎng)保質(zhì)期的效果。山梨酸鉀別名2,4-己二烯酸鉀,是山梨酸的鉀鹽,也是防腐劑。實(shí)驗(yàn)采用液相色譜法對(duì)醬油和醋中的*和山梨酸鉀的含量測(cè)定,方法簡(jiǎn)便快速,實(shí)用于*和山梨酸鉀的定量分析。

 

一、實(shí)驗(yàn)原理:

將樣品加熱去除其中的二氧化碳和乙醇,用(1+1)氨水調(diào)pH值近中性,過(guò)濾后進(jìn)液相色譜儀,進(jìn)行反相色譜C18柱分離后,根據(jù)保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性定量分析。

 

二、儀器設(shè)備:

 

LC-600B液相色譜儀:LC-600B智能全控液相色譜系統(tǒng)由1臺(tái)P600B高壓恒流泵、1臺(tái)UV600B紫外檢測(cè)器與1臺(tái)SCL600B系統(tǒng)控制器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。*采用柱塞浮動(dòng)式安裝方式,增強(qiáng)儀器性能的穩(wěn)定性和使用的持久性。廣泛應(yīng)用于研究開(kāi)發(fā)、醫(yī)藥檢驗(yàn)、食品檢測(cè)、化工分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)等眾多分析領(lǐng)域。

7725i六通進(jìn)樣閥

電子天平;

純水儀

離心機(jī)

超聲波清洗機(jī)

 

三、樣品的處理:

稱取10mL樣品于燒杯中,微溫除去二氧化碳,用稀氨水(1+1)調(diào)pH至7,加水定容至50ml。備用。使用前取樣液1-2ml于小離心管中12000rpm離心,上清液經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾,進(jìn)樣量10μl,進(jìn)行色譜分析,以保留時(shí)間定性,以峰面積定量。

 

四、色譜分析條件

色譜柱

Hyperclone BDS C18柱((150×4.60 mm,5μm)

流動(dòng)相

甲醇:0.02mol/L 乙酸銨(35:65)

流量

0.8mL/min

柱溫

30℃

檢測(cè)波長(zhǎng)

15~230nm

進(jìn)樣量

10μL

PH=7

 

 


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