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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：15218發(fā)布時(shí)間：2017-11-30
一、原子熒光的定義
原子熒光法是測定無機(jī)元素的儀器，主要是對原子在躍遷返回基態(tài)時(shí)，發(fā)散出的熒光。通常原子吸收也可以檢定原子在能級躍遷高能態(tài)時(shí)，吸收的能量，但原子熒光法較之原子吸收有更大的優(yōu)勢，其分析技術(shù)本身具備了原子吸收法和發(fā)射光譜法兩種方法的優(yōu)點(diǎn)。作為新型監(jiān)測分析手段，原子熒光法的基本原理是當(dāng)原子受到特征波長的光照射時(shí)，處于基態(tài)的電子躍遷到激發(fā)態(tài)，被激發(fā)的原子由激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時(shí)，其吸收的能量將以特征波長的熒光放出，測得無機(jī)元素的成分。通常原子熒光可以測定各類樣品中汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鋅、鎘等11種元素的痕量或超痕量分析。
二、原子熒光主要事項(xiàng)
1、選用高強(qiáng)度的空心陰極燈，增強(qiáng)燈的使用壽命
原子熒光對空心陰極燈的要求極其嚴(yán)格，普通的空心陰極燈是不能夠滿足原子熒光的信號要求的，無法充分激發(fā)熒光信號的強(qiáng)烈反應(yīng)，對原子熒光的監(jiān)測也會產(chǎn)生一定的影響。為此，原子熒光測定要選擇利用脈沖供電模式的較高強(qiáng)度的空心陰極燈，這種高強(qiáng)度的空心陰極燈可以增強(qiáng)譜線強(qiáng)度的成千上萬倍，同時(shí)利用利用脈沖方式進(jìn)行供電，還可以有效的避免出現(xiàn)譜線自吸現(xiàn)象，延長燈的使用壽命。
2、設(shè)定觀察高度，增強(qiáng)監(jiān)測靈敏度
原子熒光測定的靈敏度跟觀察的高度有關(guān)系，通常在對不同的無機(jī)元素進(jìn)行鑒定時(shí)，其監(jiān)測的角度和高度也要隨之變化。但對于高度的選擇一定要適中，比如在對砷進(jìn)行測定時(shí)，過低的觀測高度，會導(dǎo)致石英爐散射出*的背景讀數(shù)，這樣會使噪聲測量加大，從而影響到原子熒光測定的靈敏度和測量精度。為此，選擇適當(dāng)?shù)母叨扔^測是十分重要的，要根據(jù)燃燒器標(biāo)尺起點(diǎn)以及不同測定樣品的基體而定，除此以外，還要注意選擇zuijia高度時(shí)要注意除去本底熒光數(shù)值。
3、選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流量，提高測定信號
原子熒光測定和適當(dāng)?shù)妮d氣流量有關(guān)，因?yàn)樵訜晒鉁y定主要是利用流動載氣載入生成的氫化物進(jìn)行監(jiān)測的。如果載氣流量過大或者過小都會對原子熒光測定的結(jié)果帶有一定的影響。載氣流量較大，就會對載氣載入生成的氫化物進(jìn)行稀釋，務(wù)必會降低測定信號；載氣流量較小，所產(chǎn)生的氫化物在短時(shí)間內(nèi)的數(shù)量也是有限的，測量的信號不但降低，還會拖尾所測量的信號峰，值得注意的是載氣流量中的雜質(zhì)也會對測定結(jié)果帶來影響。
4、選擇屏蔽氣的具體流量，確保熒光效率的穩(wěn)定性
原子熒光測定所使用的石英爐原子化器具有外屏蔽氣的作用，也就是對石英爐原子化器周圍的空氣或者是火焰都會起到熒光猝滅的作用。通常這種應(yīng)用都是氬氣屏蔽所致。對測定過程中出現(xiàn)的熒光進(jìn)行猝滅也是提高原子熒光測定準(zhǔn)確性的有效方法，提高較高熒光效率的穩(wěn)定性。一般的儀器和石英爐會根據(jù)其不同的型號和大小發(fā)揮出不同的屏蔽作用，如果在測定過程中適當(dāng)增加5%到10%的流量，屏蔽作用更為明顯。
5、選擇峰面積法與峰高法，可以提高測定準(zhǔn)確度
原子熒光測定儀器測量信號的方式主要由峰面積法與峰高法兩部分組成，不同的方法應(yīng)用在不同的樣本測定中。對這兩種方法的比較而言，應(yīng)用峰面積法產(chǎn)生的測量精密度會更高，還會有效的改善熒光曲線中的有關(guān)系數(shù)，可以應(yīng)用在測定復(fù)雜的基體樣本成分，即使是操作經(jīng)驗(yàn)不成熟的工作人員也能測定。測定時(shí)就可根據(jù)峰形狀進(jìn)行觀察，判斷上更加明顯。
6、選擇氫化反應(yīng)中的zuijia介質(zhì)反應(yīng)和還原劑以及濃度
對無機(jī)元素進(jìn)行測定前，要把測定的樣品進(jìn)行處理，要經(jīng)過氫化物的氫化反應(yīng)。要將樣本溶液調(diào)整到被測定元素出現(xiàn)zuijia的介質(zhì)反應(yīng)，使樣本在定容后出現(xiàn)原子熒光測定所需要的zuijia酸度，選取被測定元素的合適價(jià)態(tài)，提高度。同時(shí)氫化反應(yīng)有時(shí)也需要還原劑，通常選擇的硼氫化鉀或者是硼氫化鈉，他們的濃度選取也會影響到測定結(jié)果，為此，要根據(jù)不同無機(jī)元素，選擇zuijia的硼氫化鉀或者是硼氫化鈉的濃度。
通過以上對原子熒光法的深入分析，可見原子熒光法已經(jīng)成為了現(xiàn)階段無機(jī)元素分析的重要手段，其應(yīng)用的范圍也在不斷的擴(kuò)大，是現(xiàn)階段科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域的一大突破。在進(jìn)行原子熒光法對無機(jī)元素進(jìn)行監(jiān)測時(shí)，要注意對zuijia工作參數(shù)的選擇，合理設(shè)定光電倍增管負(fù)高壓、觀測高度、空心陰極燈燈電流、載氣流量、屏蔽氣流量等，才能增強(qiáng)對無機(jī)元素的熒光強(qiáng)度值、標(biāo)準(zhǔn)溶液、酸介質(zhì)、樣品成分等方面監(jiān)測的度，為無機(jī)元素的分析提供有利依據(jù)。
氫化物原子熒光光譜法是目前衛(wèi)生、環(huán)保、地質(zhì)、冶金行業(yè)廣泛運(yùn)用的一種化學(xué)分析方法，它具有靈敏度高、測量范圍寬、分析速度快、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)?；綐悠罚ㄋ党练e物、土壤、巖石） 多采用氫化物原子熒光光譜法進(jìn)行測定。
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