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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
閱讀:5441發(fā)布時(shí)間:2017-12-8
離子色譜是液相色譜的一種,是分析陰陽(yáng)離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),并且可以同時(shí)測(cè)定多種組分。其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹(shù)脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線(xiàn)自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。本文介紹離子色譜的發(fā)展史,以及從離子色譜的工作原理來(lái)分析離子色譜儀的日常維護(hù)工作有哪些?
一、離子色譜儀發(fā)展
1、1975年在H.Small等人發(fā)表了*篇離子色譜方面的論文。
2、*臺(tái)商品化的離子色譜儀誕生。
3、*家離子色譜公司誕生——戴安公司(Dow Ion Exchange)。
4、1979年在美國(guó)阿華州大學(xué)的J.S.Fritz等人簡(jiǎn)歷了單柱型離子色譜,許多其它公司生產(chǎn)了離子色譜。
5、戴安公司是世界上zui大的離子色譜公司,也在流體色譜公司中。
二、離子色譜儀工作原理
分離的原理是基于離子交換樹(shù)脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離。
三、離子色譜儀日常維護(hù)
1、高壓恒流泵的維護(hù)
(1)防止固體微粒對(duì)高壓恒流泵的損壞
任何固體微粒進(jìn)入泵體,包括塵?;蚱渌魏坞s質(zhì)都會(huì)磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥,可采用 濾膜(012Λm或0145Λm)等濾器除去流動(dòng)相中的任何固體微粒。濾器要經(jīng)常更換,進(jìn)液處的沙芯過(guò)濾頭要經(jīng)常清洗。
(2)工作壓力要適當(dāng)
泵的工作壓力不要超過(guò)規(guī)定的zui高壓力,否則會(huì)使高壓密封環(huán)變形,產(chǎn)生漏液。“流量選擇”開(kāi)關(guān)使用時(shí)避免從0向9撥動(dòng),使柱壓升高而損害柱子和高壓恒流泵。
(3)防止空泵運(yùn)轉(zhuǎn)造成的損壞
泵工作時(shí)要隨時(shí)觀察溶液,留心防止瓶?jī)?nèi)的流動(dòng)相用完,嚴(yán)禁將溶液吸干。否則空泵運(yùn)轉(zhuǎn)磨損柱塞、密封環(huán)或缸體,zui終產(chǎn)生漏液。過(guò)濾頭要始終浸在溶液底部,要避免向上反tan而吸進(jìn)氣泡。更換液體時(shí)要關(guān)機(jī)操作。
2、色譜柱的維護(hù)
色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一,樣品中的各種離子的分離是在色譜柱中完成的。因此,色譜柱的保養(yǎng)尤為重要。
(1)柱的清潔與維護(hù)
柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng);當(dāng)柱和色譜儀聯(lián)結(jié)時(shí),閥件或管路一定要清洗干凈;要注意流動(dòng)相的脫氣;避免使用高粘度的溶劑作為流動(dòng)相;實(shí)際樣品在測(cè)定時(shí)要經(jīng)過(guò)預(yù)處理,嚴(yán)格控制進(jìn)樣量;
(2)防止氣泡對(duì)色譜柱的干擾
儀器較長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí),要將恒流泵進(jìn)液的過(guò)濾頭一直放在水中,避免在空氣中干燥吸附氣體,再使用的時(shí)候一定要檢查整個(gè)流動(dòng)管路中是否有氣泡,如果有要先將氣泡排除后再將色譜柱接上,防止將氣泡帶到色譜中。因?yàn)樯V柱中裝填的樹(shù)脂的顆粒是很小的,氣泡進(jìn)入后將影響樹(shù)脂和樣品中離子的交換,同時(shí)氣泡也將影響基線(xiàn)的穩(wěn)定性。
3、電抑制器的維護(hù)
(1)電抑制器的日常維護(hù)
在通入淋洗液時(shí),要將“電流調(diào)節(jié)”開(kāi)關(guān)打開(kāi),電 流一般調(diào)到50~70mA(如淋洗液濃度高可調(diào)到70~95mA),分析完畢后通去離子水15min以上。儀器若長(zhǎng)期不用,每周通水15min。
(2)防止雜質(zhì)堵塞電抑制器
電化學(xué)抑制器出口處不能堵塞,特別是電滲析抑制器,以防止將抑制器損壞或?qū)⒘芟匆簤褐羶蛇叺碾娊庖褐?造成重復(fù)性變差。
(3)電抑制器的更換
在更換電化學(xué)抑制器時(shí),兩根電源線(xiàn)嚴(yán)禁短路, 以防止將電路燒毀。即抑制電流正負(fù)極不能相碰,正極不能與機(jī)殼相碰。
4、輸液系統(tǒng)的維護(hù)
(1)防止氣泡進(jìn)入輸液系統(tǒng)
因?yàn)闅馀莸倪M(jìn)入會(huì)影響分離效果和檢測(cè)信號(hào)的 穩(wěn)定性,所以離子色譜儀輸液系統(tǒng)不能進(jìn)入氣泡。純水必須經(jīng)過(guò)真空泵脫氣處理,脫氣效果的好壞直接關(guān)系到儀器是否正常運(yùn)轉(zhuǎn),這是整個(gè)儀器操作的關(guān)鍵,要求現(xiàn)用水現(xiàn)脫氣(如中午停機(jī),下午開(kāi)機(jī)時(shí)也要現(xiàn)脫氣,特別是夏天)。
(2)防止堵塞輸液系統(tǒng)
水樣做離子色譜分析前,必須先行稀釋并過(guò)濾 處理后方可進(jìn)樣。
5、進(jìn)樣器的維護(hù)
(1)進(jìn)樣速度要適當(dāng)
對(duì)于手動(dòng)進(jìn)樣器,使用時(shí)要注意進(jìn)樣時(shí)扳動(dòng)閥的動(dòng)作要迅速,以免造成超壓,使流動(dòng)管路泄漏或停泵;但不可過(guò)猛,以免損壞六通閥。
(2)進(jìn)樣器的清潔
在每次分析結(jié)束后,要反復(fù)沖洗進(jìn)樣口,防止樣品的交叉污染。
綜合以上所述相信對(duì)離子色譜儀有一定的了解,希望在日常工作中對(duì)離子色譜儀使用過(guò)程有所幫助!
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