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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：948發(fā)布時間：2018-4-23
目前,國內(nèi)外在糧食的儲運過程中都廣泛地應用磷化鋁產(chǎn)生的磷化氫氣體對糧食進行熏蒸滅蟲。磷化氫(PH3)是防治農(nóng)產(chǎn)品儲藏期害蟲zui重要的熏蒸殺蟲劑,在密封條件下影響PH3熏蒸殺蟲效果的關鍵是濃度與處理時間的乘積。近年來研究表明,低于害蟲致死濃度時不能殺死害蟲,過高的濃度又使害蟲產(chǎn)生保護性昏迷,不僅殺蟲效果差,而且害蟲會對PH3產(chǎn)生抗性;同時在熏蒸過程中產(chǎn)生高濃度的有毒qi體磷化氫會危害人體健康,接觸磷化氫將導致血磷增高,影響機體的正常代謝,可能導致神經(jīng)衰弱綜合癥及呼吸道和消化道刺激癥的發(fā)病率升高。所以對磷化氫這種劇毒qi體進行的測定就顯得極為重要。本文采用HC-6型微量磷色譜分析儀測定了環(huán)境中的PH3氣體。
一、實驗部分
1.主要儀器
科捷GC5890C氣相色譜儀，六通閥氣體進樣,玻璃色譜柱，氫火焰火焰光度法檢測器,數(shù)據(jù)通信盒，色譜工作站，高純氫發(fā)生器
2.儀器簡介
科捷GC5890C采用全微機化按鍵操作，大屏幕LCD液晶顯示，顯示直觀、操作方便、是全新一代國產(chǎn)氣相色譜儀，性價比，價格低廉，性能優(yōu)良，運行可靠。
3.材料
SPGH-300(純度≥99.99%,北京市中亞氣體儀器研究所);燃氣O2(純度≥99.99%,昆明梅塞爾氣體有限公司)。載氣N2(純度≥99.99%,昆明梅塞爾氣體有限公司),稀釋用N2(純度≥99.9%,昆明梅塞爾氣體有限公司)。上面這些儀器設備用于測定黃磷尾氣中的磷化氫。PH3標準氣體(湖北省化學研究院氣體凈化研究開發(fā)中心),氣瓶容量4L,壓力7.5MPa,濃度20mg/m3。
4.色譜工作條件
HC-6型微量磷色譜分析儀的各個參數(shù)如下:采樣環(huán)溫度為18～22℃;燃氣(H2)壓力為0.01MPa;燃氣(O2)壓力為0.01kPa;載氣(N2)壓力為0.1MPa;柱溫為48℃;檢測器溫度為100℃左右;檢測器高壓Hv為-580V;衰減為1/2。
二、實驗結果
1.標準氣體色譜圖和校準曲線
PH3標準氣體色譜
圖如圖1所示,PH3色譜峰的保留時間為3.500min左右,色譜峰和峰型的重現(xiàn)性均較好,說明色譜的工作條件是zui及的。在上述氣相色譜儀工作條件下,用100mL*從PH3標準氣體鋼瓶中抽取適量PH3標氣,用稀釋N2稀釋并進樣,用N2010色譜工作站采集數(shù)據(jù)并繪制色譜圖,接著將第1次抽取的氣樣稀釋1倍再次進樣,依此法共作4個濃度下的色譜曲線,色譜數(shù)據(jù)見表1
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| GC5890C氣相色譜儀 | GC5890N氣相色譜儀 | GC6891N氣相色譜儀 |
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