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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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鄰苯二甲酸酯類(PAEs)化合物被認(rèn)為是一類環(huán)境內(nèi)分泌干擾物,可通過(guò)干擾生物體的合成過(guò)程來(lái)影響生物體的生殖發(fā)育。歐盟及美日等國(guó)均已將此類化合物列為優(yōu)先控制污染物。PAEs被 描述為產(chǎn)量zui大的人類制造的環(huán)境污染物之一川，作為增塑劑軟化劑載體及添加劑廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、化妝品和農(nóng)yao等行業(yè)”]。鄰苯二甲酸酯在化妝品中主要用作塑型劑,或用作溶劑和香水中的抗揮發(fā)劑。歐盟委員會(huì)2003年對(duì)化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修訂，禁止在化妝品中使用包括鄰苯二甲二丁酯和鄰苯二甲酸二乙基已基酯在內(nèi)的16種具有生殖毒性的物質(zhì)。我國(guó)2007年修訂的化妝品衛(wèi)生規(guī)范等同采用歐盟的標(biāo)準(zhǔn)。本研究采用液相色譜法同時(shí)測(cè)定化妝品中的7種鄰苯二甲酸酯。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1 儀器和試劑
南京科捷液相色譜儀帶二極管陣列檢測(cè)器OASISTMHLB吸附柱，Sep - pak水樣濃縮裝置,標(biāo)準(zhǔn)品鄰苯二甲酸二甲酯(DMP),鄰苯二甲酸二乙酯(DEP) ,鄰苯二甲酸二丙酯(DPP)，鄰苯二甲酸二丁酯(DBP),鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)、鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP),鄰苯二甲酸二乙基已基酯 (DE-HP),甲醇(HPLC)、純水(電阻值≥1812)。
2.儀器簡(jiǎn)介
LC600B等度智能全控液相色譜系統(tǒng)由1臺(tái)P600B高壓恒流泵、1臺(tái)SPD600B紫外可見(jiàn)可變波長(zhǎng)檢測(cè)器與1臺(tái)SCL600B系統(tǒng)控制器構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。*采用柱塞浮動(dòng)式安裝方式，增強(qiáng)儀器性能的穩(wěn)定性和使用的持久性。儀器操作簡(jiǎn)便，多種配置，針對(duì)各行業(yè)的應(yīng)用分析，便于客戶的選擇。
3.色譜條件
色譜柱為Cis柱,5 um, 250 m X4.6 mm (SU-P阻LCOLC- 18-DB);柱溫40C;流動(dòng)相為甲醇一水,梯度洗脫程序見(jiàn)表1;檢測(cè)波長(zhǎng)為225nm。
4.樣品處理
對(duì)香水、花露水、香波、沐浴露、乳液、膏體類樣品取0.5g,甲醇定容至10mL,用旋渦振蕩器振蕩混勻，超聲提取 15min,必要時(shí)離心 10 min(6000 r/min)。取上清液用0.45 um過(guò)濾膜過(guò)濾后待測(cè)。對(duì)于口紅、指甲油等基體復(fù)雜樣品,取0.5g,用乙酸乙酯定容至10 mL,用旋渦振蕩器振蕩混勻，超聲提取 15 min,必要時(shí)離心 10 min(6000 r/min)。取上清液用0. 45 um過(guò)濾膜過(guò)濾后待測(cè)。
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1.標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限
準(zhǔn)確移取0.2、0.5、1.0、2.0、3.0mL 上述PAEs標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別置于100mL容量瓶中,用甲醇定溶,配成標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。進(jìn)樣10山分析,圖1為標(biāo)準(zhǔn)溶液的紫外色譜圖。用峰面積和標(biāo)準(zhǔn)濃度分別繪制PAEs的標(biāo)準(zhǔn)曲線。以基線噪音的3倍時(shí)計(jì)算方法得檢出限?；貧w方程及檢出限見(jiàn)表2。
2.方法回收率和精密度試驗(yàn)
取0.5g不含此7種PAEs的化妝品加入含PAEs各 100 ug的標(biāo)準(zhǔn)溶液,處理方法如“4.樣品處理”節(jié)所述。測(cè)定其精密度和回收率,結(jié)果見(jiàn)表3。
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