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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：3349發(fā)布時(shí)間：2018-6-27
色譜法是一種物理的分離方法，它包括分離技術(shù)和檢測(cè)技術(shù)兩個(gè)核心技術(shù)。氣相色譜(GC)是基于時(shí)間差別的分離技術(shù)，將氣化的混合物或氣體通過(guò)含有某種物質(zhì)的管,基于管中物質(zhì)對(duì)不同化合物的保留性能不同，而得到分離。這樣就是基于時(shí)間的差別對(duì)化合物進(jìn)行分離,樣品經(jīng)過(guò)檢測(cè)器以后被記錄的就得到色譜圖。
一、氣相色譜工作站的主要功能
1.實(shí)現(xiàn)對(duì)氣相色譜儀的自動(dòng)控制
如Cerity Chemical(GC6820的工作站)可以儲(chǔ)存氣相色譜儀的各種設(shè)定值,能夠控制儀器并產(chǎn)生信號(hào)輸出。1.2能分析、積分.鑒定和報(bào)告發(fā)現(xiàn)的色譜峰。
化學(xué)工作站的分析過(guò)程就是對(duì)樣品組分定性、定量的全部處理過(guò)程，它一般包括全部或部分以下步驟:采樣、數(shù)據(jù)處理、結(jié)果儲(chǔ)存、輸出報(bào)告,以得到一個(gè)理想的積分結(jié)果。
化學(xué)工作站在進(jìn)行數(shù)據(jù)處理時(shí)都有一套完整的方法，使得計(jì)算機(jī)在得到譜圖之后能夠自動(dòng)進(jìn)行分析計(jì)算。下面就我們?cè)谑褂蒙V工作站時(shí)遇到的問(wèn)題以及處理方法進(jìn)行以下分析總結(jié)。
二、常見(jiàn)問(wèn)題及解決方法
1.譜圖中信號(hào)量程的修改
在對(duì)樣品的檢測(cè)過(guò)程中，有時(shí)由于組份含量不一,譜圖中各組分峰的大小差異大。使我們無(wú)法清楚的觀察到所有的組份峰，無(wú)法判斷基線和拐點(diǎn)是否理想，影響了樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。但是,氣相色譜工作站為我們提供了專門的修改工具。
如圖1是丙烷氣在3420_上的譜圖，根據(jù)日常經(jīng)驗(yàn)，在峰2和峰3之間有一個(gè)峰一-丙烯峰。由于丙烷含量太大,以至于丙烯 峰在譜圖中無(wú)法觀察到,在TL9900工作站(3420色譜工作站)中,我們可以在“方法”窗口下的“圖像事件”窗口中修改其中的“信號(hào)量程”,就可以清楚地觀察到丙烯峰了,如圖2。
2.尾峰的處理
色譜峰可分為正常峰(對(duì)稱)和非正常峰(不對(duì)稱)。非正常峰又包括前延峰和拖尾峰,這其中以拖尾峰為常見(jiàn)。
如圖3其中丙烯峰為一個(gè)拖尾峰,為了使得分析結(jié)果更準(zhǔn)確,我們要根據(jù)對(duì)樣品度的要求設(shè)置采樣時(shí)間，讓峰形盡量走完。然而，當(dāng)拖尾峰后還有一個(gè)峰時(shí)，我們就必須進(jìn)行尾峰切割。圖4為CC3420色譜儀分析所得色譜圖，我們對(duì)其中的丙烷峰進(jìn)行尾峰處理后可得圖4結(jié)果。
如圖3其中丙烯峰為一個(gè)拖尾峰,為了使得分析結(jié)果更誰(shuí)確，我們要根據(jù)對(duì)樣品度的要求設(shè)置采樣時(shí)間，讓峰形盡量走完。然而，當(dāng)拖尾峰后還有一個(gè)峰時(shí)，我們就必須進(jìn)行尾峰切割。圖4為CC3420色譜儀分析所得色譜圖，我們對(duì)其中的丙烷峰進(jìn)行尾峰處理后可得圖4結(jié)果。
3.保留時(shí)間的修改
當(dāng)色譜柱的材質(zhì)、直徑、長(zhǎng)度等性狀確定后,那么被測(cè)物質(zhì)各組份經(jīng)過(guò)色譜柱的出峰時(shí)間(即保留時(shí)間)是保持不變的。在各種色譜工作站中,都有作為標(biāo)準(zhǔn)的保留時(shí)間表被存儲(chǔ)于校正表中。當(dāng)檢測(cè)信號(hào)的出峰時(shí)間與校正表中的保留時(shí)間相吻合時(shí)，就能判定出該峰的名稱了。但是在日常的檢測(cè)過(guò)程中，由于操作人員之間的個(gè)體差異或載氣流量不穩(wěn)定等因素，保留時(shí)間有時(shí)會(huì)偏離，造成該峰無(wú)法被識(shí)別。這時(shí)我們可以通過(guò)修改校正表,使被測(cè)峰的保留時(shí)間與校正表的保留時(shí)間相符。
色譜儀分析所得結(jié)果，由于保留時(shí)間為2.448min的峰并不在校正表的保留時(shí)間范圍中，該峰無(wú)法被確認(rèn)。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)可判斷該峰為丙烯峰，在工作站的主頁(yè)面修改校正表中丙烯的保留時(shí)間為2.448min,即可得到理想結(jié)果。
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